Analysis of Aldehydes, Benzene, and Limonene in Recycled Polyethylene Terephthalate

Význam tématu

Recyklovaný polyethylentereftalát (PET) je široce využívaný materiál pro výrobu obalů v potravinářském a nápojovém průmyslu. Při recyklaci PET může docházet k přítomnosti těkavých organických kontaminantů, jako jsou acetaldehyd, benzene a d-limonen, které mohou migrovat do obsahu balených potravin a ovlivnit jejich bezpečnost či senzorické vlastnosti. Kontrola těchto látek je klíčová pro splnění legislativních norem, zejména limitu FDA 220 µg/kg pro celkovou koncentraci v recyklovaném PET určeném pro styk s potravinami.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit plně automatizovanou metodu pro kvantifikaci acetaldehydu, benzenu a d-limonenu v recyklovaném PET pomocí Agilent 7697 headspace sampler a Agilent 8890/5977C GC/MSD. Studie zahrnovala:

• Přípravu kalibračních roztoků a stanovení kalibrační křivky v širokém rozsahu koncentrací.
• Stanovení mezí detekce (LOD) a kvantifikace (LOQ).
• Aplikaci metody na tři reálné recyklované PET vzorky.

Použitá instrumentace

• Headspace sampler: Agilent 7697
• Gas chromatograph: Agilent 8890 GC
• Mass spectrometer: Agilent 5977C GC/MSD
• Kolona: Agilent DB-VRX, 60 m × 0,25 mm, film 1,4 µm

Použitá metodika

Vzorky plně zmraženě rozemleté se vážily do 20 mL hlavičkových lahviček a analyzovaly bez další úpravy. Podmínky headspace: 120 °C inkubace 30 minut, přenosová trubice 130 °C. GC parametry: split 10:1, program teploty od 40 °C do 240 °C. MSD pracoval v režimu SIM s ionty 42, 44 pro acetaldehyd, 78, 77 pro benzen a 136, 68 pro d-limonen. Pro identifikaci se použila knihovna NIST23 s indexy shody nad 95 %.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všechny tři látky vykázaly vynikající linearitu (R2 ≥ 0,999) v rozsazích

• Acetaldehyd: 0,3–600 ng/µL
• Benzene: 0,0245–24,5 ng/µL
• d-Limonene: 0,0225–112,5 ng/µL

Mez detekce byly stanoveny na 0,034 ng/µL pro acetaldehyd, 0,002 ng/µL pro benzen a 0,006 ng/µL pro d-limonen. V reálných vzorcích PET se koncentrace pohybovaly

• Acetaldehyd: 474–975 µg/kg
• Benzene: 5,5–18,6 µg/kg
• d-Limonene: 0,42–3,21 µg/kg

Data potvrzují vysokou citlivost a reprodukovatelnost metody i pro nízké hladiny kontaminantů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí plnou automatizaci, vysokou citlivost a minimální přípravu vzorku, což zrychluje analýzu a snižuje riziko kontaminace. Vhodná je pro kontrolu jakostních parametrů v recyklačních linkách PET i pro akreditované laboratoře provádějící QA/QC testy a ověřování souladu s legislativou.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozvoje zahrnují rozšíření metodiky na širší spektrum migrujících látek, integraci vysoce propustných headspace systémů pro větší množství vzorků a propojení s pokročilými algoritmy pro dekonvoluci spekter. Využití umělé inteligence umožní automatizované hodnocení výsledků a predikci migrace kontaminantů v reálných provozních podmínkách.

Závěr

Popsaná headspace GC/MSD metoda pro analýzu acetaldehydu, benzenu a d-limonenu v recyklovaném PET poskytuje vysokou citlivost, skvělou linearitu a reprodukovatelnost. Je vhodná pro pravidelnou kontrolu kvality recyklátu určeného pro styk s potravinami a napomáhá zajišťovat splnění přísných bezpečnostních norem.

Reference

1. Benyathiar P., Kumar P., Carpenter G., Brace J., Mishra D. K. Polyethylene Terephthalate (PET) Bottle-to-Bottle Recycling for the Beverage Industry: a Review. Polymers 2022, 14(12), 2366.
2. U.S. FDA. Use of Recycled Plastics in Food Packaging (Chemistry Considerations): Guidance for industry. U.S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration, 2021.