Quantitative determination of primary aromatic amines in recycled cold-cure and flexible foams

Význam tématu

Recyklace chladivem tuhnoucích a pružných polyuretanových pěn vyžaduje kontrolu obsahu karcinogenních primárních aromatických aminů, konkrétně 2,4-diaminotoluenu (TDA) a 4,4′-diaminodifenylmetanu (DAPM). Tyto látky se v souladu s požadavky OEKO-TEX Standard 100 nesmějí překročit 20 mg/kg, aby byla zajištěna bezpečnost výrobků a ochrana zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit rychlou, citlivou a reprodukovatelnou HPLC metodu pro kvantifikaci TDA a DAPM v recyklovaných pěnách před jejich dalším zpracováním. Studie popisuje kalibraci, limity detekce a ukazuje možnost stanovení v reálných vzorcích.

Použitá metodika

Metoda využívá reverzní fázovou HPLC s krokovým gradientem na C8 koloně. Mobilní fáze tvoří voda a acetonitril, oba modifikované 0,1 % triethylaminem. Průtok činí 1,0 mL/min, teplota kolony 25 °C, objem injekce 10 µL a detekce se provádí při 290 nm. Doba separace je 35 minut. Kvalitativní a kvantitativní analýza vychází z pětičlenné kalibrační křivky s koncentracemi do 0,1 mg/mL a koeficientem lineárity R²=0,999.

Použitá instrumentace

• HPLC systém AZURA® Analytical HPLC Plus s čerpadlem P 6.1L LPG
• Autosampler 3950
• Kolonový termostat CT 2.1
• Detektor MWD 2.1L se světelným průtokovým kyvettem LightGuide (10 mm, 2 µL)
• Reverzní fázová kolona ProntoSIL 120-3 C8 ace EPS (150 x 4,6 mm) s prekolonou

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace pro obě aminové sloučeniny prokázala vysokou linearitu (R²=0,999). Pro flexibilní pěny byl dosažen LOD 0,63 µg/mL pro TDA a 0,67 µg/mL pro DAPM. Analýza vzorků a jejich doplňování standardem prokázala odezvu metody i v komplexní matrici recyklovaných pěn.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální nároky na přípravu vzorků
• Vysoká citlivost a přesnost stanovení
• Rychlá analýza umožňující kontrolu kvality recyklovaného materiálu před dalším použitím
• Shoda s platnými standardy bezpečnosti textilu (OEKO-TEX)

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit o hmotnostní spektrometrii ke zvýšení selektivity a snížení matriční interference. Dále se uplatní v on-line monitoringu recyklačních procesů či ve vývoji zelených mobilních fází. Automace vzorkování a datové zpracování podpoří vysokopropustné aplikace.

Závěr

Vyvinutá HPLC metoda s použitím systému AZURA® Analytical HPLC Plus poskytuje spolehlivou, citlivou a efektivní možnost kvantifikace karcinogenních aminosloučenin TDA a DAPM v recyklovaných chladivem tuhnoucích a pružných pěnách. Díky krátkému času analýzy a minimální přípravě vzorku lze metodu snadno implementovat do rutinní kontroly kvality.

Reference

• OEKO-TEX Standard 100: Limitní hodnota primárních aromatických aminů je 20 mg/kg.