Importance of Vial Selection in LC and LC/ MS Analysis: Effects on Analysis of Alkaline Metals from Glass

Význam tématu

V laboratořích zaměřených na analýzu stopových látek hraje volba vialu kritickou roli v zachování citlivosti metod LC a LC/MS.
Nežádoucí adsorpce analyzovaných sloučenin na stěnách vialu a uvolňování kovových nečistot z povrchu skla může ovlivnit přesnost a opakovatelnost výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat různé typy skleněných vialů včetně standardních a upravených Shim-vialů (S a H) z hlediska uvolňování alkalických kovů a adsorpce bazických sloučenin.
Autoři analyzovali korelaci mezi množstvím uvolněného sodíku a ztrátou analytické odpovědi a rovněž vliv na tvorbu aduktů v LC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Uvolňování sodíku měřeno atomovou absorpční spektrometrií
• HPLC s UV detekcí (254 nm), kolona XR-ODS, mobilní fáze sodná perchlorátová s kyselinou fosforečnou/ACN
• LC/MS analýza meloxicamu v ESI pozitivním režimu se sledováním aduktů (H, NH4, Na, K, Fe, Cu) pomocí SIM

Hlavní výsledky a diskuse

Upravované Shim-vialy S a H prokázaly výrazné snížení uvolňování sodíku oproti konvenčním skleněným vialům.
Byla nalezena silná negativní korelace (-0,77) mezi množstvím Na a návratností chlorhexidinu, což potvrzuje vliv kovových iontů na adsorpci.
V LC/MS analýze měly Shim-vialy H vyšší podíl protonovaného aduktu a nižší podíl Na aduktu, čímž se zlepšila citlivost měření.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizace ztrát bazických a amfoterních látek díky snížené adsorpci
• Zlepšení opakovatelnosti a přesnosti kvantitativních stanovení
• Omezení interference kovových aduktů v LC/MS, jež mohou zkreslit výsledky

Budoucí trendy a možnosti využití

Upravené vialy najdou uplatnění při stanovení dalších stopových sloučenin a ve farmaceutickém výzkumu.
Další vývoj se může zaměřit na povrchové úpravy kompatibilní se širším spektrem pH a organických rozpouštědel.

Závěr

Eliminací alkalických kovů na povrchu skla lze významně snížit adsorpci bazických látek a tvorbu nechtěných aduktů v LC/MS.
Shim-vial H se osvědčil jako vhodný prostředek pro stabilní a citlivou analýzu stopových sloučenin.

Reference

• Fundamentals of Inorganic Glasses, 4 (1994)
• U.S. Pharmacopoeia 41-NF36 (General Chapter 1660), 2017
• npj Materials Degradation 5, 15 (2021)
• Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 213 (2022)