Determination of 30 PFAS in Seafood by Liquid Chromatography Triple Quadrupole Mass Spectrometry (LC-MS/MS)

Význam tématu

Per- a polyfluorované látky (PFAS) jsou vysoce perzistentní sloučeniny s potenciálem akumulace v živých organismech. Jejich výskyt v mořských plodech, např. v krevetách, představuje zdravotní riziko pro spotřebitele. Spolehlivá, citlivá a rychlá analytická metoda je proto nezbytná pro monitorování a zajištění souladu s mezinárodními standardy (AOAC SMPR 2023.003).

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo jednoparámetrové ověření metody pro stanovení 30 PFAS v krevetách:

• Hodnocení přesnosti, opakovatelnosti a limitů kvantifikace podle AOAC SMPR 2023.003.
• Optimalizace extrakce a chromatografie pro zkrácení doby analýzy.
• Potvrzení lineárního rozsahu a nízkého pozadí metody.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků krevet byla použita technika QuEChERS s následným čištěním na WAX SPE a koncentračním krokem v methanol-voda směsi. Extrakt byl analyzován na UHPLC systému Shimadzu Nexera s následujícími podmínkami:

• Kolonka a gradient optimalizovány pro dokonalé rozlišení párových izomerů a oddělení PFOS od cholových kyselin v čase 9 minut.
• Detekce na triple kvadrupólovém hmotovém spektrometru Shimadzu LCMS-8060NX v režimu HESI- (negativní ionizace).
• Metoda MRM s isotopickou ředicí kalibrací, použití 16 ^13C označených interních standardů.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty splnily požadavky SMPR 2023.003:

• Limity kvantifikace (LOQ) experimentálně stanovené mezi 0,0055 a 0,55 ng/g.
• Průměrné recovery 90–115 % a relativní standardní odchylky < 15 % v testovaných koncentracích.
• Lineární kalibrační křivky (0,001–10 ng/g) s odchylkami reziduí ±25 %.
• Dokonalé chromatografické rozlišení 30 analytů včetně větvených a lineárních izomerů.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutá metoda nabízí:

• Rychlou extrakci a přípravu vzorků (< 15 min bez chromatografie).
• Vysokou citlivost a nízké LOQ umožňující monitoring nízkých úrovní PFAS v mořských plodech.
• Kompletní validaci pro rutinní kontrolu kvality potravin podle mezinárodních standardů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozvoje:

• Adaptace metody na jiné matrice (ryby, mléčné výrobky, voda).
• Automatizace vzorkování a přípravy pomocí robotických systémů.
• Využití vysokorozlišovací MS (Q-TOF, Orbitrap) pro neznámé PFAS a objemnou neznámou frakci.
• Ekologičtější přístupy k extrakci s nižší spotřebou organických rozpouštědel.

Závěr

Metoda kombinující QuEChERS extrakci, WAX SPE čištění a UHPLC-MS/MS analýzu na Shimadzu Nexera/LCMS-8060NX prokázala vysokou přesnost, opakovatelnost a citlivost pro stanovení 30 PFAS v krevetách. Všechny klíčové parametry splňují požadavky AOAC SMPR 2023.003, což potvrzuje připravenost metody pro rutinní využití v potravinářské analýze.

Reference

• AOAC SMPR 2023.003 – Standard Method Performance Requirements for the Determination of PFAS in Seafood.