Improved identification of extractable and leachable substances with Orbitrap Exploris GC 240

Význam tématu

Analýza extrahovatelných a vyluhovatelných látek (E&L) z kontaktních materiálů v farmaceutickém a potravinářském průmyslu je zásadní pro zajištění bezpečnosti výrobků. Vysoce rozlišená hmotnostní analýza (HRAM) spojená s plynovou chromatografií poskytuje vynikající selektivitu a přesnost, což umožňuje detekci stopových neznámých sloučenin srovnatelně rychle a spolehlivě.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem studie bylo ověřit výkon hmotového spektrometru Orbitrap Exploris GC 240 v kombinaci s analytickým softwarem Compound Discoverer pro zlepšení detekce a identifikace E&L látek extrahovaných z pryžových zátků podle ISO 10993-12.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: extrakce pryžových zátků isopropanolem (IPA) a dichlormethanem (DCM) při 50 °C po dobu 72 h dle ISO 10993-12.
• Automatizovaná injekce pomocí TriPlus RSH SMART autosampleru.
• Analytická separace a akvizice dat: GC full scan s elektronovým dopadem (EI) a pozitivní chemickou ionizací (PCI) na Orbitrap Exploris GC 240.
• Softwarové zpracování: Chromeleon CDS 7.3.2 pro chromatografii a Compound Discoverer 3.3 SP2 s E&L HRAM knihovnou.

Hlavní výsledky a diskuse

Metodou bylo detekováno celkem 929 sloučenin, z toho 695 dosud neznámých E&L látek po eliminaci pozadí. GC-HRAM prokázalo až 127× vyšší citlivost molekulárního iontu 2,4-di-tert-butylfenolu ve srovnání s LC-HRAM. Sub-ppm hmotnostní přesnost (<0,01 ppm) umožnila jednoznačnou identifikaci řady známých standardů, např. 3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzaldehydu, včetně konfirmace fragmentačních a aduktových iontů v PCI. Deconvoluce spekter a porovnání s vyvíjenou E&L HRAM databází zefektivnily odhalení a potvrzení struktur i u sloučenin, které se nevešly do TIC chromatogramu.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazně zvýšená citlivost a selektivita detekce při sub-ppm hmotnostní přesnosti.
• Rychlé přepínání mezi EI a PCI (NeverVent) s konfirmací molekulárního iontu a aduktů.
• Odstranění interferencí pozadí díky softwarové dekonvoluci a dedikovaným HRAM knihovnám.
• Vysoká spolehlivost identifikace neznámých látek v komplexních matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření a sdílení HRAM spektrálních knihoven pro širší spektrum E&L látek.
• Integrace strojového učení pro automatickou klasifikaci a předikci neznámých nebezpečných sloučenin.
• Vývoj online monitorovacích systémů pro kontinuální kontrolu kvality výrobních procesů.
• Aplikace v regulovaných prostředích QA/QC a rozšíření na další třídy kontaktních materiálů.

Závěr

Orbitrap Exploris GC 240 v kombinaci s Compound Discoverer poskytuje v E&L workflow nezanedbatelné výhody v podobě vyšší citlivosti, selektivity a přesnosti identifikace. Metoda umožňuje spolehlivé odhalování stopových neznámých látek, což přispívá k bezpečnosti konečných výrobků.

Reference

• Dominic Roberts, Nicholas Warner, Xin Zheng, Jason Cole, Dujuan Lu, Chongming Liu, Nan Zhang, Sven Hackbusch, Daniel Kutscher: Improved identification of extractable and leachable substances with Orbitrap Exploris GC 240. Thermo Fisher Scientific Whitepaper, 2024.
• ISO 10993-12: Biological evaluation of medical devices – Sample preparation and reference materials, 2012.