Simultaneous Analysis of Pesticides in Food With GC-MS/MS Using Hydrogen Carrier Gas

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných regulatorních limitů. Nedostatek a rostoucí cena helia vedly k hledání alternativních nosných plynů pro chromatografii. Vodík se ukazuje jako perspektivní náhrada, která umožňuje udržet vysokou citlivost a selektivitu GC-MS/MS metod při nižších nákladech.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout kvantitativní metodu pro současnou analýzu 216 pesticidů ve vzorcích ovoce (pomeranče) a zeleniny (špenát) pomocí GC-MS/MS s vodíkem jako nosným plynem. Studie zahrnovala optimalizaci extrakce vzorků, nastavení GC podmínek i vyhodnocení výtěžnosti a opakovatelnosti metody.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pomerančů a špenátu byly celé s slupkou mrazem drceny. Extrakce pesticidů následovala protokol QuEChERS (acetonitril s kyselinou octovou, sodík-acetát/dSF-SEP čištění). Čisté extrakty byly koncentrovány a před analýzou doplněny acetonem/hexanem.

• Chromatograf: Shimadzu GCMS-TQ8050 NX
• Autoinjektory: AOC-30i a AOC-20s U
• Kolona: SH-I-5Sil MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm), s guard kolónou Rxi (5 m × 0,25 mm)
• Nosný plyn: vodík (generátor Peak Scientific), lineární rychlost 60,5 cm/s
• Teplotní program: 70 °C (1 min) → 40 °C/min → 125 °C → 10 °C/min → 300 °C (20 min)
• Injekce: splitless, objem 1 µl, injektor 250 °C
• Detekce: MRM režim, EI ionizace, zdroj 230 °C, rozhraní 250 °C

Použitá instrumentace

• GC-MS/MS: Shimadzu GCMS-TQ8050 NX
• Autoinjektory: Shimadzu AOC-30i & AOC-20s U
• Generátor vodíku: Peak Scientific
• Software: LabSolutions Insight

Hlavní výsledky a diskuse

Kaligrafické křivky byly lineární pro 152 pesticidů v rozsahu 1–100 ng/ml a pro 28 sloučenin v rozsahu 2–100 ng/ml. Průměrné zotavení dosáhlo 70–120 % u 70 % až 74 % testovaných látek. Opakovatelnost (%RSD) byla ≤ 10 % pro 144 sloučenin v pomeranči a 182 ve špenátu. Metoda prokázala vysokou citlivost a selektivitu, zachovala analýzu více než 200 analytů v jednom běhu.

Přínosy a praktické využití metody

Nasazení vodíku jako nosného plynu výrazně snižuje provozní náklady a závislost na helia. Vyvinutá metoda umožňuje rychlou a spolehlivou multi-reziduální analýzu společně s nízkou spotřebou vzorku a časovou úsporou v rutinních laboratořích QC/QA i výzkumných pracovištích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směry zahrnují rozšíření metody na jiné matice (obiloviny, voda), spojení s vysokorozlišovací MS a rozvoj automatizovaných přípravných kroků. Optimalizace teplotních programů a akceleračních technik může zvýšit počty analyzovaných sloučenin a zkrátit dobu analýzy.

Závěr

Metoda GC-MS/MS s vodíkem jako nosným plynem na systému Shimadzu GCMS-TQ8050 NX umožnila simultánní kvantifikaci 216 pesticidů v potravinových matricích s vynikající citlivostí, zotavením a opakovatelností. Tento přístup nabízí ekologičtější a nákladově efektivní alternativu k tradičním metodám s heliem.