Sprint analysis of lubricating oils using the Thermo Scientific iCAP 7000 Plus Series ICP-OES

Význam tématu

Analýza mazacích olejů je klíčovým nástrojem pro preventivní údržbu motorů a strojních zařízení. Pravidelné sledování koncentrace opotřebitelných kovů, kontaminantů a přísad v použitých olejích umožňuje včas odhalit abnormální opotřebení, znečištění nebo nedostatečnou účinnost přísad, čímž se minimalizuje riziko neočekávaných poruch a snižují se náklady na opravy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce je představit metodu rychlé analýzy mazacích olejů pomocí ICP-OES Thermo Scientific iCAP 7600 Radial vybaveného integrovaným Sprint Valve. Studie porovnává novou Sprint metodu s konvenčním Speed režimem a demonstruje, jak lze zkrátit čas analýzy na méně než 30 sekund při zachování vysoké přesnosti a opakovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření byla použita přístrojová sestava:

• ICP-OES Thermo Scientific iCAP 7600 Radial
• integrovaný Sprint Valve se 6portovým ventilem a 1mL vzorkovou smyčkou
• peristaltické čerpadlo pro dopravní a proplachovací roztoky
• vakuové čerpadlo pro rychlé odsávání vzorku při proplachu
• V-drážkový nebulizér a cyklonová sprchovací komora
• Teledyne CETAC ASX-1400 Stirring autosampler pro zajištění homogenity vzorků

Vzorky i standardy byly připraveny ředěním 1:10 (hmot./obj.) v bílém spiritu doplněném 20 mg·kg-1 yttria jako interním standardem. Kalibrace pokrývala koncentrace od jednotek do několika tisíc mg·kg-1 pro přísady (Ca, P, Zn) a jednotky ppm pro opotřebitelné kovy (Fe, Cu, Ni). Dvě vlnová čísla u Mg, Ba, Ca a Zn zajišťovala prodlouženou linearitu. Analýza probíhala v režimu Sprint s expoziční dobou 1 s a dvěma opakováními, bez žádné dodatečné doby proplachu.

Hlavní výsledky a diskuse

V porovnání se standardním Speed režimem (cca 90 s na vzorek) dosáhla Sprint metoda doby analýzy 27 s. Při analýze reálných vzorků Olej A a Olej B byla mezi metodami shoda ≤5 % (RSD). Detekční limity Sprint režimu (0,2–50 mg·kg-1 podle prvku) plně vyhovují průmyslovým požadavkům na úroveň jednotek ppm. Přesnost metody byla ověřena kontrolním standardem 50 mg·kg-1, s průměrnými recoveriemi 93–105 %. Stabilita metody během čtyřhodinového běhu (měření kontrolních standardů každou půl hodinu) vykázala odchylky <10 %, nejčastěji <5 %, a RSD pod 2 % bez nutnosti rekalibrace.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoká rychlost analýzy výrazně zvyšuje denní kapacitu laboratoře,
nižší spotřeba reagencií a kratší čas proplachu snižují provozní náklady,
stabilní výkonnost minimalizuje počet kontrolních a opakovaných měření,
intuitivní software Qtegra ISDS umožňuje automatizaci QC procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na integraci do systémů LIMS pro automatizované sledování trendů, rozšíření metodiky na analýzu dalších mazacích a hydraulických kapalin a kombinaci s hyphenovanými technikami pro komplexnější analýzu organických a anorganických látek.

Závěr

Metoda Sprint analýzy na ICP-OES iCAP 7600 Radial poskytuje vysokou průchodnost vzorků pod 30 s při zachování přesnosti, linearity a stability měření. Díky tomu je ideální volbou pro laboratoře provádějící rutinní monitoring opotřebení a kvality mazacích olejů ve strojírenském a dopravním průmyslu.

Reference

Thermo Fisher Scientific. Application Note 43161: Sprint analysis of lubricating oils using the Thermo Scientific iCAP 7000 Plus Series ICP-OES. 2017.