Highly-sensitive uranium isotopic analysis for nuclear safeguards

Význam tématu

Analýza izotopů uranu je zásadní pro jadernou bezpečnost a sledování separátních materiálů. Vysoce citlivé měření izotopových poměrů 234U, 235U, 236U vůči 238U umožňuje ověřit původ vzorků a zabránit nelegálnímu využití. Moderní techniky MC-ICP-MS přinášejí potřebnou přesnost i při velmi malém množství analytu (pár ng).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkon přístroje Thermo Scientific Neptune XT MC-ICP-MS vybaveného Jet Interface pro měření izotopových poměrů uranu z 2ng vzorků. Studii doplňuje srovnání s mezinárodními cílovými hodnotami nejistot a referenčními materiály (NBS U-030, U-010).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky o koncentraci 2,3ng/g U ve 3% HNO3 byly střídavě měřeny společně s referencí U-030. Ionizace probíhala v ICP s kondenzačním odpařovačem (CETAC Aridus II) a samonasávacím nebulizátorem ESI μFlow PFA-100. Přístroj je vybaven sekcí víceměřících detektorů: plnohodnotnými Faradayovými cupy pro 238U, 235U a polem CDD+SEM ionových počítadel s RPQ filtry pro 234U a 236U.

Hlavní výsledky a diskuse

Opakovatelné měření referenčního materiálu U-010 (n=10) prokázalo následující výsledky:

• 234U/238U: průměr 5,43×10⁻⁵, 1 RSD = 0,08 %
• 235U/238U: průměr 1,014×10⁻², 1 RSD = 0,012 %
• 236U/238U: průměr 6,91×10⁻⁵, 1 RSD = 0,08 %

Odchylky měřených dat se shodují s nejistotami certifikovaných hodnot a nepřesahují limity IAEA pro bezpečnostní analýzy. Maximální citlivost Jet Interface neovlivnila přesnost.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoce citlivé měření z velmi malého objemu umožňuje:

• Minimální odběr vzorku při zachování vysoké přesnosti
• Rychlou a spolehlivou kontrolu jaderných materiálů
• Využití v QA/QC laboratořích, státních agenturách i v průmyslové analýze

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zlepšení citlivosti a stability pomocí nových rozhraní a detektorů. Integrace automatizovaného odběru vzorků a softwarové korekce driftu zvýší efektivitu rutinních analýz. Potenciál mají i kombinace s chromatografickými separacemi pro komplexní matrice.

Závěr

Thermo Scientific Neptune XT MC-ICP-MS s Jet Interface nabízí unikátní kombinaci vysoké citlivosti a přesnosti pro izotopovou analýzu uranu z ng vzorků. Splňuje mezinárodní požadavky na nejistoty a je vhodný pro jaderné dohledové a průmyslové aplikace.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Neptune XT MC-ICP-MS
• Jet Interface se vzorkovacím a skimmerovým kuželem
• ESI μFlow PFA-100 nebulizátor
• CETAC Aridus II desolvující systém
• CETAC ASX-112 FR autosampler

Reference

• IAEA. 2010. International Target Values 2010 for Measurement Uncertainties in Safeguarding Nuclear Materials. STR-368. International Atomic Energy Agency.
• Richter, S.; Goldberg, S.A. 2003. Uranium isotope ratio measurements by MC-ICP-MS. International Journal of Mass Spectrometry 229, 181–197.