DIRECT INJECTION SCREENING METHOD FOR PER-AND-POLYFLUOROALKYL SUBSTANCES IN DRINKING WATER USING A PROTOTYPE BENCHTOP MULTI- REFLECTING TIME-OF-FLIGHT

Význam tématu

Per- a polyfluoralkylové látky (PFAS) patří mezi vysoce perzistentní chemické látky široce používané v průmyslu. Jejich akumulace v životním prostředí a potenciál pro negativní dopady na lidské zdraví vyžadují rychlé a citlivé analytické metody pro jejich monitoring. Neutrální nontarget screening přístupy rozšiřují možnosti detekce známých i nových PFAS bez nutnosti znalosti či dostupnosti standardů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit přímou injekční metodu pro screening PFAS ve vzorcích pitné vody pomocí prototypového benchtop multi-reflektujícího time-of-flight hmotnostního spektrometru (MRT) v kombinaci s UPLC a softwarem waters_connect v aplikaci UNIFI. Metoda má umožnit rychlou detekci cílových i necílených PFAS bez předchozí extrakce.

Použitá metodika

Vzorky pitné vody byly ředěny a injikovány přímo (10 µl) do systému ACQUITY Premier UPLC s BEH C18 kolonkou (1,7 µm, 2,1×100 mm) držené při 35 °C a flow 0,3 ml/min. Gradientní eluční fáze A (voda:methanol 95:5 s 2 mM amonium acetátem) a B (methanol s 2 mM amonium acetátem) byly aplikovány v rozmezí 0–18 min. Spektrometr MRT pracoval v negativním ionizačním režimu v rozsahu m/z 50–1200 při 10 Hz. Data independent acquisition režim MSE zahrnuje nízkou a vysokou kolizní energii.

Použitá instrumentace

• Waters ACQUITY Premier UPLC s PFAS solution installation kit
• Benchtop multi-reflektující time-of-flight spektrometr Xevo MRT
• Software platforma waters_connect a UNIFI aplikace

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala masovou přesnost měření PFOS lepší než ±100 ppb při koncentraci 30 ng/l a hmotnostní rozlišení >75 000 pro m/z 556,2765. Lineární rozsah detekce PFOS pokrývá 20–5000 ng/l s koeficientem určení R2 = 0,993. Signál k šumu dosahoval ~17 při nejnižší úrovni. Ne cílený screening v UNIFI umožnil aplikaci filtrů na mass defect, retenční čas a databázové vyhledávání, čímž se poskytla rychlá identifikace známých i nových PFAS.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přímé injekce výrazně zkracuje dobu analýzy a eliminuje potřebu SPE přípravy vzorku a dostupnosti čistých standardů. Poskytuje komplexní nontarget přístup pro objevování neznámých PFAS a umožňuje retrospektivní vytěžování dat pro kvantitativní analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zvýšení objemu injekce pro lepší citlivost
• Rozšíření PFAS knihoven a databází
• Integrace dalších separačních technik pro komplexní matice
• Automatizace a vysokopropustné screeningové platformy pro rutinní monitoring

Závěr

Prototypový MRT spektrometr v kombinaci s přímou injekcí a softwarem UNIFI nabízí rychlý, citlivý a univerzální přístup k detekci regulovaných i ne regulovaných PFAS v pitné vodě bez nutnosti složité přípravy vzorku. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring, výzkum i retrospektivní analýzu.

Reference

1. U S Environmental Protection Agency CompTox Chemicals Dashboard accessed November 2023
2. Khoury-Hollins H Riba I Kirk J Optimization of Source and Transmission Parameters for a Mix of Labile and Stable Per Or Polyfluoroalkyl Substances PFAS Using the Xevo G3 QTof Mass Spectrometer Application note 720008118-en 2024
3. Khoury-Hollins H Reid L Adams S Direct Injection Screening Method for Per and Polyfluoroalkyl Substances PFAS in Drinking Water Using the High Resolution Time of Flight Mass Spectrometer the Xevo G3 QTof Application note 720008198-en 2024
4. Twohig M Fujimoto G Mohan A Organtini KL Rosnack KJ Hird S Approaches to Non-targeted Analyses of Per and Polyfluoroalkyl Substances PFAS in Environmental Samples Application note 720007184 2021
5. Charbonnet JA McDonough CA Xiao F Schwichtenberg T Cao D Kaserzon S Thomas KV Dewapriya P Place BJ Schymanski EL Field JA Helbling DE Higgins CP Communicating Confidence of Per and Polyfluoroalkyl Substance Identification via High-Resolution Mass Spectrometry Environ Sci Technol Lett 9 473–481 2022