LC/MS, LC/MS/MS, LC/SQ, LC/QQQ
ZaměřeníOstatní
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Analýza farmaceutických látek pomocí LC/MS s jednováhovým a trojváhovým analyzátorem je klíčová pro kontrolu kvality, procesní chemii a environmentální monitoring. Nová bezolovnatá (RoHS) kapilára iontového injektoru zajišťuje ekologickou kompatibilitu bez ztráty citlivosti a přesnosti, čímž podporuje udržitelný rozvoj analytické praxe.
Cíle a přehled studie / článku
Studie se zaměřuje na srovnání výkonu nové RoHS shody iontové kapiláry oproti původnímu (Legacy) kitu v LC/MS systémech Agilent: MSD iQ (single quadrupole) a Ultivo TQ (triple quadrupole). Testovány byly parametry jako přesnost, přesnost měření (RSD), meze detekce (LOD), kvantifikace (LOQ) a instrumentální meze detekce (IDL) pro výběr farmaceutik v čistém roztoku i v lidském moči.
Použitá metodika a instrumentace
- Instrumentace:
- Agilent Infinity II LC s binárním čerpadlem, multisamplerem a kolonnou.
- Agilent MSD iQ (G6160A) – jednováhový analyzátor pro SIM metodu.
- Agilent Ultivo TQ (G6465B) – triple quadrupole pro MRM metodu.
- RoHS iontová kapilára (G3911-30000/30001) vs Legacy kapilára (G1960-80060/G6301-80004).
- Metodika:
- SIM (single ion monitoring) pro standardní roztoky farmaceutik v rozmezí 5–500 ppb.
- MRM (multiple reaction monitoring) pro 10× zředěnou lidskou moč v rozmezí 5–1000 ppt.
- Gradientní eluce se 0.1 % kyselinou mravenčí ve vodě (fáze A) a acetonitrilem (fáze B).
- Kalibrace 8 bodů, R2 > 0.995.
- Testované analytické sloučeniny:
- Amitriptylin, karbamazepin, diltiazem, difenhydramin, fluoxetin, haloperidol, lorazepam, methylfenidát, sertralin.
Hlavní výsledky a diskuse
- Autotuning obou kapilár prokázal shodné fyzikální nastavení bez významných odchylek.
- Přesnost (80–120 %) a RSD (<5 %) u 10 a 100 ppb na MSD iQ odpovídala akceptovatelným kritériím pro oba injektory.
- Instrumentální meze detekce (IDL) při 10 ppb byly porovnatelné; největší rozdíl zaznamenán pro fluoxetin (RoHS = 0.83 ppb vs Legacy = 3.87 ppb).
- LOD (<2.6 ppt) a LOQ (<7.7 ppt) na Ultivo byly obdobné pro RoHS i Legacy kapiláru, prokázaly odolnost vůči matrici lidské moči.
- Přesnost (90–110 %) a RSD (<10 %) na Ultivo opět nezaznamenaly významný rozdíl mezi oběma injektory.
Přínosy a praktické využití metody
- Možnost nahrazení stávajících kapilár RoHS verzí bez nutnosti úprav metodiky ani kompromisů ve výkonu.
- Uplatnění v mikrostopových analýzách farmaceutik pro QA/QC, forenzní toxikologii, environmentální monitoring a klinické studie.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření RoHS kapilár do dalších typů hmotnostních spektrometrů a aplikací pokročilých iontových zdrojů.
- Integrace s automatizovanými workflow pro vysokoproduktivní screening a environmentální sledování.
- Vývoj metod pro další třídy látek (pesticidy, biomarkery) s ohledem na rostoucí požadavky na udržitelnost.
Závěr
Výsledky potvrzují, že RoHS shoda iontový injektor je plnohodnotnou náhradou starších olověných kapilár srovnatelné citlivosti, přesnosti a robustnosti na různých platformách LC/MS. Udržitelná alternativa přináší ekologickou kompatibilitu bez omezení analytického výkonu.
Reference
- Haddad S. P., Sanderson J., Tripp P. Agilent RoHS Compliant Ion Injector for LC/MS Single Quadrupole and Triple Quadrupole Instruments. Poster ThP 572, ASMS 2024.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.