LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/TOF
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Per- a polyfluoralkylové látky (PFAS) představují skupinu vysoce perzistentních chemikálií, které se hromadí v životním prostředí a organismech. Pro jejich detekci a identifikaci jsou klíčové pokročilé necílené analytické přístupy, jež umožňují objevovat známé i dosud neznámé sloučeniny bez předběžných standardů.
Cíle a přehled studie
Cílem prezentované práce bylo otestovat nové algoritmy softwaru FluoroMatch pro komplexní necílenou analýzu PFAS v suchých krevních kapsech. Autoři sledovali úplné pokrytí pracovní postupem, včetně převodu dat, výběru nejintezivnějších iontů v MS1, filtrace ve vazbě na blank vzorky a následné predikce sumární formule.
Použitá metodika
- Extrakce PFAS ze vzorků zasušené kapky krve na papírové kartě a příslušné blank karty.
- Sběr dat v režimech full-scan MS, DDA a IE-DDA pro MS/MS fragmentaci.
- Automatizované zpracování v MZMine 4 a Profinder pro detekci hladin a filtraci blank.
- Detekce homologních řad a hromadná anotace tříd PFAS na základě mass defect a retenčního času.
- Predikce sumární formule z nejintenzivnějšího MS1 signálu s další filtrací dle atomových poměrů a nitrogen rule.
Použitá instrumentace
- Hmotnostní spektrometr Agilent 6546 LC/Q-TOF.
- Likvidní chromatografické oddělování s vysokým rozlišením (LC-HRMS).
- Režimy MS/MS, Data Dependent Acquisition (DDA) a in-source IE-DDA.
Hlavní výsledky a diskuse
- Z původních 112 detekovaných PFAS po blank filtraci zůstalo 18 sloučenin.
- FluoroMatch identifikoval 13 PFAS, které unikly cílenému QqQ screeningovému přístupu.
- Predikce sumární formule dosáhla 34 % správných přiřazení na prvním místě a 66 % v top-10 návrzích.
- Při hledání homologních řad byla úspěšnost 100 % díky využití nejběžnějších CF2 motivů.
- Interaktivní vizualizace (Kendrickovy hmotnostní defekty, chromatogramy, tabulky kandidátů) usnadňuje ověření a sdílení výsledků.
Přínosy a praktické využití metody
Automatizovaný workflow zvyšuje rychlost a konzistenci necílených analýz PFAS. Predikce sumární formule poskytuje dodatečnou vrstvu důvěry pro slabé signály či sloučeniny bez kvalitního MS/MS. Interaktivní grafické prostředí usnadňuje interpretaci rozsáhlých dat a spolupráci mezi laboratořemi.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření algoritmů na další perzistentní organické znečišťující látky.
- Integrace s umělou inteligencí pro pokročilou klasifikaci struktur.
- Validace workflow v různých maticích (voda, půda, biota) a multi-laboratorní studie.
Závěr
FluoroMatch Flow nabízí komplexní a automatizovaný přístup k necílené analýze PFAS s vysokou spolehlivostí včetně predikce sumární formule. Metoda poskytuje širší pokrytí neznámých látek, zvyšuje důvěru při identifikaci a přispívá k rychlejšímu risk assessmentu PFAS v reálných vzorcích.
Reference
- Lin EZ, Koelmel J, Rennie EE, et al. DOI: 10.1007/s00216-021-03392-7
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.