Packed Column Refinery Gas Analysis System Based on the Agilent 7890B GC System and G3507A Large Valve Oven

Význam tématu

Analýza rafinérních plynů je klíčová pro řízení a optimalizaci provozů v petrochemii. Údaje o složení uhlovodíků, trvalých plynů a sloučenin síry ovlivňují jak kvalitu produktů, tak bezpečnost a efektivitu výrobních procesů.

Cíle a přehled studie

Studie představuje tříkanálový systém na bázi Agilent 7890B GC a G3507A Large Valve Oven (LVO) pro komplexní stanovení:

• Uhlovodíků od metanu po C6+ pomocí FID a alumina PLOT kolony.
• Trvalých plynů a H₂S/COS v izotermickém režimu v LVO s TCD detektorem.
• Vodíku v širokém rozsahu koncentrací pomocí samostatného TCD kanálu s dusíkem jako nosným plynem.

Použitá metodika a instrumentace

Systém využívá:

• Agilent 7890B GC System s programovaným hlavním pecním cyklem (60→80 °C →190 °C).
• G3507A Large Valve Oven udržující izotermu na 65 °C nebo 70 °C.
• 1/8" pakované kolony navinuté na mandrelech (1" a 1 5/8") pro kanály trvalých plynů.
• FID (250 °C) pro uhlovodíky, dvě TCD (260 °C He, 250 °C N₂) pro trvalé plyny a vodík.
• Split/splitless vstup s heliem (100:1 split) a dvě PCM čerpadla pro přívod plynů.

Hlavní výsledky a diskuse

• RSD retenčních časů v rozmezí 0,009–0,13 % a ploch oblastí 0,10–1,36 % pro typické složky.
• Detekční limity: uhlovodíky, O₂, N₂, CO, CO₂ a H₂ od 0,01 mol %; H₂S ≈500 ppm; COS ≈300 ppm.
• Stabilita měření kyslíku: po počátečním poklesu zůstává signál konstantní až přes 60 běhů díky izotermnímu režimu LVO.
• Celkový čas analýzy 15–18 minut v závislosti na teplotě LVO a načasování ventilů.

Přínosy a praktické využití metody

Systém přináší:

• Zvýšenou reprodukovatelnost a stabilní odezvu pro kyslík a ostatní trvalé plyny.
• Možnost simultánního stanovení širokého spektra analytů v jediném běhu.
• Flexibilitu úprav režimu (izoterma/teplotní program) bez vzájemného ovlivnění kanálů.
• Možnost analýzy sloučenin síry díky chemicky odolnému vybavení (UltiMetal, Hastelloy C).

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace online sledování procesních plynů a vzdálené řízení chromatografů.
• Další miniaturizace a zrychlení analýz pomocí vysoce účinných víceventilových boxů.
• Rozšíření portfolia detekce o jiné selektivní detektory pro zplodiny a toxické sloučeniny.
• Využití strojového učení pro automatizovanou identifikaci a kvantifikaci směsí.

Závěr

Použití G3507A Large Valve Oven v systému Agilent 7890B GC významně zlepšuje stabilitu měření trvalých plynů a sloučenin síry a rozšiřuje flexibilitu analýzy rafinérních plynů. Systém dosahuje vynikajících reprodukovatelných výsledků v čase pod 18 minut a nabízí robustní řešení pro petrochemickou kvalitu a řízení výroby.

Reference

Roger L. Firor, Agilent Technologies, Inc. ‘‘Packed Column Refinery Gas Analysis System Based on the Agilent 7890B GC System and G3507A Large Valve Oven’’, Application Note, Agilent Technologies, 2013.