Determination of 30 Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Bovine Kidney

Význam tématu

Per- a polyfluoralkylové látky (PFAS) představují skupinu vysoce perzistentních a potenciálně toxických sloučenin, které se kumulují v potravinových řetězcích. Analýza PFAS v jídle, zejména v komplexních vzorcích jako je hovězí ledvina (edible offal), vyžaduje vysoce citlivé a selektivní metody. Spolehlivý testování PFAS v potravinách podporuje zabezpečení kvality a plnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie

Úkolem studie bylo vyvinout a validovat kompletní analytický postup pro stanovení 30 PFAS v hovězí ledvině. Metoda kombinuje extrakci QuEChERS, speciální čištění pomocí Agilent Captiva EMR PFAS Food II kartuší a detekci na LC/MS/MS s trojčtverečkovým spektrometrem Agilent 6495D. Validace proběhla podle požadavků AOAC SMPR 2023.003, včetně stanovení citlivosti, přesnosti a opakovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Postup přípravy vzorku:

• Odebrání 2 g homogenizované hovězí ledviny.
• QuEChERS extrakce s přídavkem vody a acetonitrilu s 1 % kyselinou octovou, následně přidané sloučeniny QuEChERS EN.
• EMR mixed-mode passthrough čištění na Captiva EMR PFAS Food II kartuši: gravitační eluace, aplikace tlaku a odběr eluátu.
• Postdiluce eluátu 1:1 vodou a filtrace nylonovým filtrem.

Instrumentace:

• Kapalinová chromatografie Agilent 1290 Infinity II s PFC-free konverzním setem.
• Kolony Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2,1×100 mm, 1,8 µm).
• Detekce Agilent 6495D Triple Quadrupole LC/MS s ESI Jet Stream iFunnel.
• Software Agilent MassHunter pro sběr a vyhodnocení dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání EMR mixed-mode passthrough čištění s tradičním dSPE prokázalo významně vyšší procento návratnosti většiny PFAS. Validované meze stanovitelnosti (LOQval) pro čtyři klíčové PFAS (PFOS, PFOA, PFNA, PFHxS) ležely mezi 0,2 až 0,4 µg/kg, u ostatních cílových sloučenin do 4,0 µg/kg, což splňuje požadavky SMPR. Opakovatelnost a přesnost metody odpovídaly kritériím (<20 % RSD pro hlavní PFAS, <25 % pro ostatní, recovery 65–135 %). Některé cizí PFAS vykázaly mírné interference z matrice a případně nadlimitní signály v matrici blank, což bylo řízeno vhodným spínáním interních standardů.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup nabízí:

• Rychlé zpracování vzorků bez nutnosti sušení eluátu díky postdiluci.
• Vysokou selektivitu a čistotu eluátu, snížení matrice interferences.
• Kompatibilitu s požadavky regulatorních standardů AOAC SMPR.
• Univerzální použitelnost pro kontrolu PFAS v potravinářských laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky na další typy potravinových matric, automatizace přípravy vzorků a integrace vysokorozlišovací MS technik pro neznámé PFAS. Dalším směrem je zkoumání biologického osudu PFAS v organismu a hodnocení kumulativních rizik při dlouhodobé expozici.

Závěr

Vyvinutá metoda QuEChERS-EMR passthrough cleanup a LC/MS/MS stanovení PFAS v hovězí ledvině prokázala vysokou účinnost, splnila požadavky AOAC SMPR 2023.003 a poskytuje robustní nástroj pro rutinní analýzu PFAS v komplexních potravinových matricích.

Reference

1. AOAC (2023) Standard Method Performance Requirements (SMPRs) for Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Produce, Beverages, Dairy Products, Eggs, Seafood, Meat Products, and Feed (SMPR 2023.003).
2. Zhao L.; Giardina M.; Parry E. Determination of 30 Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Infant Formula, Milk, and Eggs Using Agilent Captiva EMR PFAS Food II Pass-Through Cleanup and LC/MS/MS Detection. Agilent Technologies application note 5994-7366EN, 2024.