Analysis of Diacetyl and 2,3-Pentanedione in Beer Using Brevis GC-2050 (Carrier Gas: N2)

Význam tématu

Monitorování vicinalních diketónů diacetylu a 2,3-pentandionu je klíčové pro udržení chuťové kvality piva. Tyto látky při vyšší koncentraci vyvolávají nežádoucí máslovou příchuť, a proto je jejich citlivé stanovení v řádu ppb nezbytné pro řízení fermentačního a zránívého procesu.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl sledovat změny obsahu VDK před a po suchém chmelování (hop creep) a během sekundární fermentace craft piva, a dále kvantifikovat diacetyl a 2,3-pentandion v komerčních pivech pomocí headspace GC-ECD systému s dusíkem jako nosným plynem.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky se analyzovaly headspace GC-ECD na systému Shimadzu HS-20 NX a Brevis GC-2050/ECD-2050 s N2 jako nosným plynem.
Kalibrace:

• Standardní roztoky diacetylu a 2,3-pentandionu v rozmezí 10–100 ppb, 2,3-hexandion jako vnitřní standard (50 ppb).
• 5 g vzorku piva bez odplynění smíchaných s vnitřním standardem, hlava uzavřena a zahřívána 60 °C po dobu 90 min.

Instrumentace:

• Headspace HS-20 NX: teplota pece 40 °C, vedení vzorku 90 °C, přenosová linka 95 °C, tlak 150 kPa, tepelná stabilizace 40 min.
• GC Brevis GC-2050/ECD-2050: split 1:20, nosný plyn N2 (35 cm/s CLV), kolona SH-624 Cap. (60 m × 0,32 mm, 1,8 μm), termogram 50 °C – 120 °C (5 °C/min), detektor ECD 130 °C, 2,5 nA.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky vykázaly vysokou linearitu (R² > 0,998) v rozsahu 10–100 ppb. Suché chmelování vedlo k nárůstu VDK, který vrcholil po třech dnech a následně klesal díky diacetyl rest. V komerčních vzorcích diacetyl dosahoval 46–233 ppb, 2,3-pentandion 10,8–19,9 ppb.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé stanovení VDK bez předúpravy vzorků (odplynění, koncentrace) s využitím dusíku jako jediného plynu a kompaktního GC systému vhodného pro pivovarskou kontrolu kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Zvýšení automatizace headspace vzorkování, online monitoring fermentačních procesů, rozšíření analýzy na další prchavé příměsi, eventuálně kombinace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzující identifikaci.

Závěr

Systém Brevis GC-2050/HS-20 NX s ECD a dusíkem jako nosným plynem poskytuje citlivé (ppb) stanovení diacetylu a 2,3-pentandionu v pivu, umožňuje sledovat fermentaci a efekt suchého chmelování bez nutnosti komplikované předúpravy.

Reference

• T. Kishimoto: The recent findings in the off-flavors of beer, Japan Association on Odor Environment, Vol.44, No.1, 2013.