Multi-residue Analysis for PAHs, PCBs and OCPs on Agilent J&W FactorFour VF-200ms

Význam tématu

Multi-residuální analýza klíčových environmentálních polutantů jako jsou polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH), polychlorované bifenyly (PCB) a organochlorované pesticidy (OCP) umožňuje simultánní stanovení různých skupin látek v jediném běhu. Díky tomu se výrazně zvyšuje produktivita, zkracuje doba analýzy a snižuje spotřeba vzorku. Tato metoda je nezbytná pro rychlé a spolehlivé monitorování znečištění v životním prostředí a pro dodržení legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Prezentovaný postup demonstruje možnost simultánního stanovení 16 PAH, 17 PCB a 24 OCP v jediném GC/MS běhu trvajícím 24 minut. Koncentrace PAH ve vzorku byla 1 µg/mL a koncentrace PCB a OCP 0,1 µg/mL, což odpovídá poměrům běžně nalezeným v environmentálních matricích.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena na plynové chromatografii Agilent spojené s kvadrupólovou hmotnostní spektrometrií (GC/MS) v režimu selektivního iontového monitoringu (SIM).

• Kolona: Agilent J&W VF-200ms (30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm)
• Přenášecí plyn: helium, konstantní průtok 1,0 mL/min
• Program pece: start 70 °C (1 min), 20 °C/min do 190 °C, 10 °C/min do 250 °C, 5 °C/min do 260 °C, 2 °C/min do 280 °C
• Injektor: splitless, zahřátí z 100 °C na 300 °C, doba 15 min
• MS podmínky: kvadrupól, EI, režim SIM, zdroj 230 °C, transfer line 280 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozdělení 57 cílových látek během 24 minut se značnou selektivitou. VF-200ms kolona vykazuje dobrou retenci a rozlišení polárních i aromatických sloučenin. Některé páry izomerů (benzo[b]fluoranthen/benzo[k]fluoranthen, indeno[1,2,3-cd]pyren/dibenz[a,h]anthracen) i congenery PCB a OCP (PCB 28/PCB 31, p,p’-DDD/o,p’-DDT, cis-/trans-heptachlor epoxid) vyžadují doplňující ionty pro jednoznačnou identifikaci kvůli shodě hlavních m/z signálů.

Přínosy a praktické využití metody

Tato multi-residuální metoda nabízí významné zrychlení a zjednodušení rutinního monitoringu environmentálních vzorků. Lze ji uplatnit při analýze vody, půd, sedimentů a biologických vzorků v kontrolních i výzkumných laboratořích, zejména pro QA/QC a soulad s legislativou.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace vysokorozlišující MS pro lepší rozlišení izomerů a congenery
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s online extrakcí
• Rozšíření metody o další třídy organických kontaminantů
• Vývoj miniaturizovaných systémů a mikrofluidních GC/MS přístrojů

Závěr

Optimalizovaný GC/MS postup s Agilent J&W VF-200ms kolónou dosahuje simultánního stanovení PAH, PCB a OCP v čase 24 minut s vysokou selektivitou a přesností. Tento přístup významně přispívá k efektivnímu environmentálnímu monitoringu.

Reference

• Anon. Report of the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, 64th meeting, Rome 2005.
• US EPA. About PCBs. http://www.epa.gov/epawaste/hazard/tsd/pcbs/pubs/about.htm
• University of Illinois at Chicago. What are PCBs? http://www.uic.edu/sph/glakes/pcb/whatarepcbs.htm
• AK Action. Organochlorine Pesticide Fact Sheet. http://www.akaction.org/fact_sheets/Organochlorine_Pesticide_Fact_Sheet.pdf