Analysis of Endocrine disrupting chemicals

Význam tématu

Endokrinní disruptory patří mezi látky s významným vlivem na zdraví lidí i ekosystémů. Jejich přesná identifikace a kvantifikace je klíčová pro hodnocení rizik ve vodách, potravinách či biologických vzorcích. Metody založené na spojení plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) zajišťují vysokou selektivitu a citlivost při analýze steroidních sloučenin a jejich derivačních produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a optimalizovat analytický postup pro simultánní stanovení šesti hormonálně aktivních steroidů (androsteron, DHEA, 17-α-estradiol, estron, 17-β-estradiol, testosteron) včetně derivačního meziproduktu. Studie demonstruje robustnost metody, její reprodukovatelnost a vhodnost pro rutinní screening.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: GC-MS systém se sloupcem SH-I-1MS (30 m × 0,25 mm I.D., film 0,25 μm).
• Teplotní program: start 100 °C, nárůst 10 °C/min do 320 °C, ustálení 10 min.
• Injekce 1,0 μL v splitless režimu (vstřikovač 250 °C, hold 0,5 min).
• Přenosové potrubí do MS 280 °C, ionizace elektronovým nárazem, režim scan (40–700 amu).
• Použití helia jako nosného plynu s konstantním průtokem 1 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaný chromatografický program umožnil separaci všech cílových steroidů s dostatečným rozlišením a bez významných interferencí. Derivační meziprodukt se objevil na samostatném retenčním čase, což usnadňuje jeho odlišení. Analytické signály vykazovaly stabilitu a opakovatelnost v rámci 5 % RSD.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlý a spolehlivý screening hormonů v různých matricích. Díky jednoduché přípravě vzorku a dostupnosti komerčně vyráběného sloupce je vhodná pro environmentální monitoring, farmaceutické kontroly i klinické aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je nasazení vysoce rozlišovací MS (HRMS) pro nekonvenční metabolity, automatizace přípravy vzorků a integrace GC-MS s technikami neobtížného vzorkování v terénu. Vývoj rychlejších termálních programů či koláček sloupců může zkrátit analýzu a zvýšit propustnost laboratoří.

Závěr

Popsaná GC-MS metoda se sloupcem SH-I-1MS prokázala spolehlivou separaci a detekci klíčových endokrinních disruptorů. Je vhodná pro rutinní analýzu i výzkumné studie, kde je požadována přesná kvantifikace steroidů.

Reference

Shimadzu Corporation: Application Note ERAS-1000-0486, první vydání září 2023.