Automating the Analysis of Mineral Oils in Water as according to ISO/DIS 9377-4 Using the Focus Sample Processing Robot

Význam tématu

Monitorování obsahu ropných uhlovodíků ve vodě je klíčové pro ochranu životního prostředí a dodržování právních předpisů. Tradiční metody založené na freonové extrakci a infračervené spektroskopii však používají škodlivé rozpouštědla a jsou časově náročné. Automatizace procesu přináší úsporu času, nižší spotřebu chemikálií a minimalizaci lidské chyby.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie je adaptovat normu ISO/DIS 9377-4 pro analýzu celkových ropných uhlovodíků (n-C10 až n-C40) pomocí automatizovaného vzorkovacího robotu Focus a programovatelného injektoru Optic 2-200. Studie porovnává manuální postup s automatizovaným protokolem zaměřeným na efektivitu, reprodukovatelnost a ekologičnost.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda zahrnuje extrakci vodného vzorku hexanem při pH 2, sušení extraktu anhydrátem síranu sodného a odstranění polárních látek na Florosilu. Z automatizovaného workflow:

• Odběr 10 ml vzorku s přídavkem MgSO4 a nasazení extrakčního rozpouštědla injektorem
• Oddělení organické fáze, sušení na Na2SO4 a chromatografické čištění ve druhém vialu s Florosilem
• Přímá injekce 100 µl čirého extraktu do GC

Instrumentace:

• ATAS Optic 2-200 Programovatelný injektor
• Focus Sample Processing Robot
• Finnigan GCQ (plynová chromatografie)

Hlavní výsledky a diskuse

Reprodukovatelnost injekce vykázala 2,5 % RSD pro šestnásobné opakování standardu 2 mg/l. Celková reprodukovatelnost extrakce a injekce dosáhla 2,7 % RSD. Relativní recovery 102,5 % při koncentraci 1,6 mg/l potvrzuje správnost metody. Testy na destilované a jezerní vodě prokázaly přesné stanovení (1,8 mg/l respektive 1,6 mg/l) a limity detekce pod požadovanými hodnotami. Lineární rozsah je 1–400 mg/l pro kalibraci a 0,1–40 mg/l pro upravené vzorky. Průměrná doba analýzy na jeden vzorek činí 60 minut.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace výrazně snižuje pracovní zátěž a riziko lidské chyby. Nižší spotřeba rozpouštědel a eliminace kroku koncentrace parní evaporací zvyšují udržitelnost. Metoda umožňuje detailní chromatografickou separaci a specii uhlovodíků, což usnadňuje identifikaci zdroje znečištění.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směřuje k dalšímu zmenšování spotřeby vzorku a činidel, implementaci pokročilých detektorů (MS vyšší citlivosti) a integraci plně automatizovaných pracovních postupů v terénu. Kombinace s datovými platformami pro správu výsledků otevře nové možnosti v online monitoringu kvality vody.

Závěr

Automatizovaný postup vycházející z ISO/DIS 9377-4 nabízí spolehlivou, ekologičtější a nákladově efektivní alternativu k manuální preparaci pro stanovení ropných uhlovodíků ve vodě. Metoda prokázala vynikající reprodukovatelnost, linearitu a recovery.

Reference

• ISO/DIS 9377-4: Water quality – Determination of petroleum and related hydrocarbons – Part 4: Gas chromatographic method
• Lerch O.; Zinn P. Automating the Analysis of Mineral Oils in Water According to ISO/DIS 9377-4 Using the Focus Sample Processing Robot. Application Note No. 014, GL Sciences B.V.