CRM Křemík (Si) - Vodný kalibrační roztok ASTASOL® AN905310F

Význam tématu

V oblasti analytické chemie je přesná kalibrace přístrojů klíčová pro spolehlivé stanovení prvků v různých matricích. Certifikované referenční materiály (CRM) s definovanou hodnotou a nejistotou zajišťují návaznost měření na mezinárodní metrologické standardy (SI), podporují kvalitu výsledků a usnadňují vzájemnou porovnatelnost dat mezi laboratořemi.

Cíle a přehled studie / článku

Tento certifikát popisuje vodný kalibrační roztok ASTASOL® AN905310F s obsahem křemíku 10 000 mg/l. Hlavním cílem je představit přípravu, certifikaci, kontrolu homogenity a stability tohoto CRM a uvést doporučené způsoby jeho použití pro kalibraci a validaci analytických metod.

Použitá metodika a instrumentace

Kalibrace a verifikace CRM proběhla následujícími postupy:

• Gravimetrická příprava roztoku z vysoce čistého (NH₄)₂SiF₆ (99,999 %) do matrice 0,05 % HF (v/v) s použitím ultračisté vody (rezistivita ≥ 18 MΩ·cm).
• Měření hustoty při 20 °C pomocí aerometru s nejistotou k = 2.
• Ověření certifikované hodnoty křemíku a návaznosti na SI jednotku využitím ICP-OES.
• Stanovení stopových nečistot pomocí atomové absorpční spektrometrie (AAS), atomové emisní spektrometrie (AES), ICP-OES a ICP-MS.

Hlavní výsledky a diskuse

Certifikovaná koncentrace křemíku činí 10 000 ± 20 mg/l (k = 2) při 20 °C, což odpovídá 9 663 ± 30 mg/kg vypočteným z hustoty 1,0349 ± 0,0005 g/cm³. Analýza nečistot prokázala, že většina sledovaných prvků je pod mezí detekce (< 0,01–< 0,5 mg/l), což potvrzuje vysokou čistotu CRM. Vysoká homogenita a garantovaná stabilita po celou dobu použitelnosti (5 let uzavřené, 12 měsíců po otevření) zajišťují dlouhodobou spolehlivost kalibrace.

Přínosy a praktické využití metody

CRM ASTASOL® AN905310F nachází uplatnění zejména při:

• Kalibraci a validaci atomové spektrometrie (AAS, AES, ICP-OES, ICP-MS).
• Molekulové absorpční spektrometrii v kyselém prostředí.
• Elektroanalytických technikách citlivých na křemík.
• QA/QC protokolech v průmyslové a environmentální analytice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj referenčních materiálů se zaměřuje na:

• Víceprvkové CRM a různé matrice (např. organické roztoky, emulze).
• Digitální certifikáty a integraci s LIMS pro zajištění plné transparentnosti traceability.
• Vyšší standardy pro mikro- a nanoobjemy v mikroanalytických aplikacích.
• Optimalizaci pro moderní hyphenované techniky (např. LC-ICP-MS).

Závěr

Vodný kalibrační roztok ASTASOL® AN905310F představuje vysoce čistý a stabilní CRM pro křemík s definovanou certifikovanou hodnotou a nízkou nejistotou. Díky přesné gravimetrické přípravě, důslednému kontroly nečistot a ověření pomocí ICP-OES je vhodný pro širokou škálu analytických metod vyžadujících návaznost na SI jednotky.

Reference

1. ISO 31: Pokyny pro vyjadřování veličin a jednotek.
2. ČSN EN ISO 17034:2017: Požadavky na produkci referenčních materiálů.
3. ČSN EN ISO 9001:2016; ČSN EN ISO/IEC 17025:2018: Systémy managementu kvality a akreditace laboratoří.