Multiresidue Analysis of Pesticides in Olive Samples Using GC/MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v olivách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržování mezinárodních limitů MRL. Vzhledem k vysokému obsahu lipidů v olivách v řádu 80 až 85 procent se zvyšuje riziko nespecifické vazby analyzátů a narušení chromatografického rozlišení. Spolehlivá metoda detekce reziduí pesticidů je nezbytná pro ochranu zdraví spotřebitelů, podporu exportu a splnění regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Předmětem studie je vývoj a validace multireziduální metody pro stanovení 27 pesticidů v olivách pomocí modifikované QuEChERS extrakce a GC MS MS v režimu MRM. Studie hodnotí účinnost extrakce, čistotu vzorku, výtěžnost, opakovatelnost a mezilaboratorní reprodukovatelnost s cílem dosažení kvantitativních výtěžností 70 až 120 procent a RSD pod 20 procent.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci byl upraven standardní EN15662 postup s využitím nemísitelných aprotických a nepolárních rozpouštědel (ethylacetát cyclohexan aceton v poměru 1 1 4) ke snížení vlivu tuku. Extrakce probíhala pomocí Agilent Bond Elut QuEChERS EN kitu a disperzivního SPE C18 endcapped. Přístrojová sestava zahrnovala GC 7890A se sloupcem HP 5ms Ultra Inert (30 m × 0,25 mm) a Triple Quadrupole MSD 7000A, automatický vzorkovač 7693 ALS. Podmínky GC: tlak nosného plynu 22 psi, program teploty od 70 do 280 °C, injektor 250 °C splitless 1 µL. MS režim EPC 280 °C, He quench a N2 kolizní plyn, MRM nastavení pro 27 analyzovaných látek s optimálními kolizními energiemi.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny cílové pesticidy byly úspěšně oddělené a detekované bez významných interferencí z matrice. Lineární oblasti kalibrace pokrývaly 5 až 60 µg/kg s korelačními koeficienty nad 0,9999. Meze kvantifikace byly ≤ 10 µg/kg, tedy pod stanovenými MRL. Recovery testy na hladinách 5 10 a 20 µg/kg prokázaly výtěžnosti 83 až 112 procent a RSD pod 20 procent napříč různými třídami pesticidů.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup nabízí rychlou a efektivní přípravu vzorku, minimalizuje matriční efekty a umožňuje citlivé a selektivní stanovení širokého spektra pesticidů. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu bezpečnosti oliv a olivových produktů a je aplikovatelná v potravinářských laboratořích, farmaceutickém či agrochemickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje adaptaci postupu na jiné vysoce tucné potravinové matice, automatizaci extrakce a čistění, rozšíření počtu sledovaných analyzátů a integraci s LC MS MS pro komplexnější multireziduální screening. Vývoj nových sorbentů a optimalizace kolizních plynů může dále zvýšit citlivost a spolehlivost.

Závěr

Modifikované QuEChERS extrakční schéma kombinované s GC MS MS poskytuje spolehlivou, reprodukovatelnou a citlivou metodu pro multireziduální analýzu 27 pesticidů v olivách. Metoda splňuje požadavky regulačních norem, minimalizuje matriční vlivy a je vhodná pro rutinní laboratorní aplikace.

Reference

1. Anonymní Guidance document on analytical quality control and validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed SANCO125712013 European Commission 2013
2. Alder L et al Mass Spectrom Rev 25 838 2006
3. Hernández F et al Anal Methods 5 5875 2003
4. Anonymní Foods of plant origin Determination of pesticide residues using GC MS and or LC MS MS following acetonitrile extraction partitioning and clean up by dispersive SPE EN 15662 European Standard