Analyze Permanent Gases and Light Hydrocarbons with Agilent J&W Particle Trap Columns

Význam tématu

Analýza permanentních plynů a lehkých uhlovodíků je klíčová v petrochemii, chemickém a energetickém průmyslu pro řízení výrobních procesů, kvality produktů a bezpečnosti provozu. Spolehlivé stanovení složek jako H2, O2, Ar, N2, CH4, CO a CO2 je nezbytné například při kontrole kvality rafinérských plynů, zemního plynu nebo plynných emisí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyhodnotit nový typ kapilárních PLOT PT sloupců Agilent J&W (PoraBOND Q PT a CP-Molsieve 5Å PT) pro vícekolónový a víceventilový rozbor permanentních plynů a lehkých C1-C2 uhlovodíků pomocí GC/TCD s použitím heliového a argonového nosného plynu.

Použitá metodika a instrumentace

Studie využila plynový chromatograf Agilent 7890A vybavený TCD detektorem a dvěma ventilovými rozhraními (10port a 6port izolace kolony). Jako předkolona sloužil HayeSep Q nebo PoraBOND Q PT (25 m×0,53 mm, 10 µm), pro trvalé plyny CP-Molsieve 5 Å PT (50 m×0,53 mm, 50 µm) a pro těžší plynné složky PoraBOND Q PT. Nosné plyny: helium (10 mL/min) pro optimální rozlišení většiny složek a argon (10 mL/min) pro zvýšenou citlivost na vodík. Injekční smyčka 1 mL, injektor v režimu split/splitless při 150 °C, split 10:1. Teplotní metody: izotermie 40 °C nebo program 40 °C → 120 °C; alternativně 70 °C → 120 °C pro argonový režim.

Hlavní výsledky a diskuse

Pod heliovým nosným plynem bylo dosaženo baseline separace všech složek během ~31 min (40 °C izotermie) a ~13 min při teplotním programu, s vynikajícím rozlišením Ar/O2 (R>1,5). Pro vodík byla nutná invertace polarity TCD signálu, poté zpětné zobrazení poskytlo spolehlivé špičky. Celková opakovatelnost (RSD) ploch špiček ze 250 opakovaných analýz byla <0,5 % a retence složek vykazovaly RSD <0,06 %.
Argonový nosný plyn zvyšuje citlivost pro H2 (S/N až 3000), zatímco ostatní složky byly detekovány adekvátně (S/N >150). PLOT PT sloupce s integrovanými zachytávači částic zabránily uvolňování fází, čímž chránily ventily před ucpáváním a zachovali stabilní výkonnost bez signálových artefaktů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká stabilita a opakovatelnost vhodná pro QA/QC provozních analýz.
• Možnost rychlých vícekolónových postupů s přepínáním ventilů.
• Minimální riziko údržby díky integrovaným zachytávačům částic.
• Univerzální použití pro různé nosné plyny, optimalizace citlivosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zkrácení doby analýzy vysokoteplotními programy nebo vyššími průtoky.
• Rozšíření aplikace na další slabě zachytitelné plyny či halogeny.
• Integrace s automatizovanými vzorkovači pro kontinuální monitoring emisí a procesních plynů.
• Využití v kombinaci s dalšími detektory (FID, MS) pro širší spektrum analytů.

Závěr

Agilent J&W PoraBOND Q PT a CP-Molsieve 5Å PT PLOT PT sloupce s duálními zachytávači částic prokázaly vysokou spolehlivost, opakovatelnost a vynikající rozlišení při rozboru permanentních plynů a lehkých uhlovodíků. Technologie přepínání ventilů je chráněna proti ucpávání a nabízí robustní řešení pro náročné průmyslové aplikace.

Reference

• ASTM D2504-88. Standard Test Method for Noncondensable Gases in C2 and lighter Hydrocarbon Products by gas chromatography.
• ASTM D1946-90. Standard Practice for Analysis of Reformed Gas by gas chromatography.
• Protect your GC system from PLOT column phase shedding. Agilent Technologies Brochure, 2012.
• Sasso P. PLOT PT GC Columns with Integral Particle Traps Separate Gases without Particle Shedding. Agilent Application Note, 2013.