CRM Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Rb, Se, Sr, Te, Tl, U, V, Zn - Vodný kalibrační roztok ASTASOL® AN9104MN

Význam tématu

Certifikované referenční materiály (CRM) jsou klíčové pro zajištění přesnosti a srovnatelnosti analytických výsledků v laboratořích po celém světě. Vodné kalibrační roztoky, jako ASTASOL® AN9104MN, poskytují série přesně stanovených koncentrací stopových prvků, což umožňuje validaci a kalibraci metod atomové a molekulové spektrometrie či elektroanalytických technik.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem dokumentu je prezentovat certifikaci multi-prvkového vodného roztoku ASTASOL® AN9104MN, vyrobeného společností Analytika, spol. s r.o. Roztok obsahuje 30 prvků v definovaných koncentracích a je akreditován podle ČSN EN ISO 17034:2017. Certifikát zahrnuje popis přípravy, charakteristiky matrice, výsledné hodnoty koncentrací s rozšířenými nejistotami a návod k použití.

Použitá metodika a instrumentace

Příprava roztoku proběhla gravimetricky s materiály nejvyšší čistoty (>99,5 %). Pro stanovení certifikovaných hodnot se využily následující metody:

• Gravimetrie pro Ag, As, Ba, Be, K, Li, Mg, Mo, Na, Sr
• Komplexometrické titrace s EDTA pro Al, Bi, Ca, Cd, Co, Cu, Fe, Ga, Mg, Mn, Ni, Pb, Tl, U, V, Zn
• Alkalimetrická titrace pro B
• Jodometrická titrace pro Se
• ICP-OES pro Cr, Rb, Te
• Instrumentální ověřování pomocí AAS, AES, ICP-OES, ICP-MS

Použitá instrumentace

Pro ověření a doplňující stanovení stopových nečistot byly použity přístroje pro:

• Atomovou absorpční spektrometrii (AAS)
• Atomovou emisní spektrometrii (AES)
• Plamennou i aromatickou ICP-OES
• ICP-MS pro ultra-trace analýzu

Hlavní výsledky a diskuse

Roztok je homogenizovaný a stabilní po dobu jednoho roku při správném skladování (5–30 °C). Hustota matrice (5 % HNO₃) byla certifikována na 1,0506 ± 0,0005 g/cm³ (k=2). Certifikované koncentrace (při 20 °C) se pohybují od 10,00 ± 0,05 mg/l až 1 000 ± 2 mg/l v závislosti na prvku. Nejistoty jsou v rozmezí 0,2 % až 0,7 % (k=2). Tabulka doplňkových nečistot uvádí, že většina prvků je pod mezí detekce nebo nebyla analyzována.

Přínosy a praktické využití metody

ASTASOL® AN9104MN slouží jako standardní referenční roztok pro kalibraci a validaci metod:

• Atomová absorpční spektrometrie (AAS)
• Optická emise plamene a ICP-OES
• ICP-MS pro nízké hladiny
• Molekulární absorpční metody
• Elektroanalytické techniky

Umožňuje zajištění shody s ISO normami a přímou návaznost na SI jednotky prostřednictvím gravimetrické přípravy.

Budoucí trendy a možnosti využití

V oblasti referenčních materiálů lze očekávat:

• Rozšíření multi-prvkových CRM o vzácné prvky a radionuklidy
• Automatizaci přípravy a kontrol kvality za využití robotických pracovišť
• Digitální evidenci použitelnosti a sledovatelnosti CRM pomocí blockchainových technologií
• Směrování na eko-šetrné matrice s nižším obsahem kyselin

Závěr

Čtyřicet prvkové vodné CRM ASTASOL® AN9104MN nabízí robustní základ pro přesnou kalibraci spektrometrických a elektroanalytických metod. Díky přímé návaznosti na SI a akreditaci podle ISO 17034:2017 je vhodné pro rutinní i výzkumná laboratoř, kde se požaduje vysoká spolehlivost a srovnatelnost výsledků.

Reference

Významné metody a návazné standardy využité při certifikaci:

• SRM NIST 3101a, 3103a, 3104a, 3105a, 3106, 3108, 3109a, 3112a, 3113, 3114, 3119a, 3128, 3129a, 3131a, 3132, 3134, 3136, 3145a, 3149, 3151, 3152a, 3153a, 3158, 3164, 3165, 3168a
• Interní firemní standardy Analytika, spol. s r.o.