Determination of nitrofuran metabolite residues in shrimp by LC-MS/MS

Význam tématu

Výzkum reziduí nitrofuranových metabolitů je zásadní pro zajištění bezpečnosti mořských produktů a splnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou, citlivou a přesnou metodu pro detekci čtyř nitrofuranových metabolitů v krevetách pomocí LC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: hydrolyzní derivatizace pomocí 2-nitrobenzaldehydu za kyselých podmínek, extrakce etylacetátem a centrifugační čištění.
• UHPLC podmínky: Nexera LC-40 s kolonkou Shim-pack GISS C18 (100 mm × 2,1 mm, 1,9 μm), gradientní eluce, teplota 35 °C, průtok 0,35 mL/min.
• MS/MS podmínky: Shimadzu LCMS-8045, ionizace ESI v pozitivním MRM režimu, LabSolutions MRM Connect pro optimalizaci iontového zdroje.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita: korelační koeficient r > 0,999 ve rozsahu 0,5–20 μg/L.
• Detekční limity: 0,06–0,11 ng/mL.
• Preciznost: RSD retence 0,08–0,13 %; RSD plochy 0,89–9,28 %.
• Recovery: 82,3–112,7 % při obohacení 1, 5 a 10 μg/kg.
• Doba analýzy: přibližně 8 minut na vzorek včetně proplachu kolony.
• Reálné vzorky: v testovaných krevetách nebyly detekovány žádné nitrofuranové metabolity.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a citlivou rutinní kontrolu kvality mořských plodů na úrovni ppb, vhodnou pro QA/QC laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace vzorkovacího workflow a vysokoprůchodové analýzy.
• Rozšíření aplikace na další potravinářské matrice (ryby, měkkýši).
• Integrace s vysokým rozlišením (HR-MS) pro nekonvenční screening reziduí.

Závěr

Popsaná LC-MS/MS metoda se ukázala jako robustní, citlivá a přesná, splňuje legislativní limity a je vhodná pro rutinní monitorování nitrofuranových metabolitů v mořských produktech.

Reference

• Luo D., Li Q., Hao H., Huang T.: Determination of nitrofuran metabolite residues in shrimp by LC-MS/MS. Shimadzu (China) Co., LTD.