GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Interakce mezi polymerními obaly a infuzními roztoky představuje riziko kontaminace léčiv plastizátory a přídavnými látkami migrujícími z PVC vaků a hadiček. Analýza extractables a leachables je nezbytná pro zajištění bezpečnosti parenterálních přípravků, ochranu pacientů a splnění regulačních požadavků FDA, USP a ISO.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo komplexně identifikovat extrahovatelné a uvolnitelné sloučeniny z plastových vaků pro intravenózní aplikaci (150ml roztok dextrosy po expiraci, 1l NaCl zahřívaný, PVC hadičky) za použití dvou technik GC/MS: headspace sampling a multimodálního velkoobjemového vstřikování (MMI) ve spojení s plynovou chromatografií a MSD detektorem.
Použitá metodika a instrumentace
Metody:
- Headspace GC/MS: Agilent 7697A headspace sampler, 7890A GC, 5977A MSD, teploty 85–275 °C
- Solventní extrakce a MMI GC/MS: 7890A GC s Multimode Inlet, 5977A MSD, velkoobjemové vstřikování, režim solvent vent pro nízkokoncentrované leachables
- Horký headspace: plastové vzorky v uzavřených vials, různé teploty a equilibration times
- Solventní extrakce DCM a hexanem: sonikace a stání, následná analýza MMI
Hlavní výsledky a diskuse
Headspace GC/MS odhalil ve vakových materiálech a hadičkách přítomnost řady plastizátorů (DEHP, DINP, DBP), UV stabilizátorů (benzophenon), antioxidantů (BHT, Metilox), kluzných látek (palmitová a stearová kyselina) a reziduálních rozpouštědel (toluol, styren).
MMI GC/MS identifikovalo ve vyextrahovaných infuzních roztocích nízké úrovně DEHP, DEHA a dalších phthalátů potvrzené SIM analýzou. Roztoky s přídavkem Kolliphoru vykázaly zvýšené uvolňování plastizátorů.
Přínosy a praktické využití metody
Komplementární použití headspace GC/MS a MMI GC/MS umožňuje:
- Rychlou a reprodukovatelnou identifikaci extrahovatelných komponent bez rozsáhlé přípravy
- Citlivou detekci nízkonásobných ng úrovní leachables v infuzních roztocích
- Hodnocení souladu obalového materiálu s bezpečnostními limity SCT a AET
Budoucí trendy a možnosti využití
Další vývoj směřuje k:
- Kvantifikaci leachables při absenci komerčně dostupných standardů využitím průměrných response faktorů nebo interních standardů
- Použití vysoko-rozlišovacích technik (GC/QTOF) pro rozlišení izobarických plastizátorů
- Hodnocení nových alternativ PVC materiálů a biokompatibilních obalů bez ftalátů
- Standardizaci postupů podle USP 1663/1664 a mezinárodních norem
Závěr
Kombinace headspace GC/MS a MMI GC/MS poskytuje robustní platformu pro komplexní screening extractables a leachables z PVC bazénů a infuzních systémů. Metody prokazují schopnost detekovat široké spektrum přídavných látek i v nízkých koncentracích a slouží jako podklad pro toxikologické hodnocení a regulaci obalových materiálů.
Reference
1. Pearson SD, Trissel LA. Leaching of diethylhexyl phthalate from PVC containers. Am J Health Syst Pharm. 1993;50:1405–1409.
2. Tickner JA et al. Health risks posed by DEHP in medical devices. Am J Ind Med. 2001;39:100–111.
3. Demoré B et al. Leaching of DEHP from PVC bags into intravenous etoposide. J Clin Pharm Ther. 2002;27:139–142.
4. Gotardo MA, Monteiro M. Migration of DEHP from PVC bags into cyclosporine. J Pharm Biomed Anal. 2005;38:709–713.
5. Venkataramanan R et al. Leaching of DEHP into intravenous cyclosporine. Am J Hosp Pharm. 1986;43:2800–2802.
6. Jaeger RJ, Rubin RJ. Migration of DEHP from blood bags. N Engl J Med. 1972;287:1114–1118.
7. Maas B et al. Plasticizer extraction of Taxol infusion solution. Pharm World Sci. 1996;18:78–82.
8. Rhodes MC et al. Carcinogenesis studies of benzophenone. Food Chem Toxicol. 2007;45:843–851.
9. Branen AL. Toxicology of BHA and BHT. J Am Oil Chem Soc. 1975;52:59–63.
10. Taylor LJ, Tobias JW. Degradable plastics containing additives. US Pat. 1976;3,941,759.
11. Askwith TC et al. Lubricant chain length in polymers. Proc R Soc Lond A. 1966;291:500–519.
12. Hornbach KH et al. Storage-stable emulsions as stabilizers. US Pat. 2011/0196082 A1.
13. Goulas AE et al. Migration of DEHA from PVC film into cheese. J Dairy Sci. 2000;83:1712–1718.
14. Rahman M, Brazel CS. The plasticizer market: assessment and trends. Prog Polym Sci. 2004;29:1223–1248.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.