SCREENING AND CONFIRMATORY TESTING OF A COUNTERFEIT M-30 PILL ADULTERATED WITH XYLAZINE

Význam tématu

Cíle a přehled studie / článku

• Ukázat pracovní postup kombinující rychlou LC-HRMS screeningovou analýzu a cílenou LC-MS/MS konfirmační a semi-kvantitativní analýzu.
• Prozkoumat předpis kovových tablet M-30 podezřelých z adulterace xylazinem.
• Identifikovat a potvrdit přítomnost a hladiny jednotlivých složek v extraktu pilulky.

Použitá metodika

• Vzorek: pilulka rozemletá na prášek a extrahovaná ethanolem, filtrována PTFE membránou, ředěna vodno-methanolovou směsí.
• Screening: UPLC I-Class PLUS FTN s ACQUITY RDa detektorem; pozitivní ionizace, full scan 50–2000 m/z, 9,5min gradient, injekce 10 µl; data zpracována v software waters_connect proti knihovně 400 sloučenin.
• Konfirmace: Xevo TQ-Absolute MS ve spojení s UPLC I-Class PLUS FTN; pozitivní ionizace, MRM módy, run time 4,5 min, injekce 1 µl; kalibrační křivky 0,5–100 ng/ml nebo 1–250 ng/ml; vyhodnoceno v TargetLynx™ XS.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC I-Class PLUS FTN System
• ACQUITY RDa Detector (High-Resolution TOF)
• Xevo TQ-Absolute Triple Quadrupole Mass Spectrometer
• Software waters_connect™ a TargetLynx™ XS

Hlavní výsledky a diskuse

• Screening odhalil 14 předpokládaných složek včetně acetaminofenu, acetylfentanylu, fentanylu, lidokainu, prokainu, tramadolu a xylazinu.
• Konfirmace potvrdila xylazin (m/z 221,1110; 2,30 min; 913 ng/ml) a fentanyl (m/z 337,2272; 3,06 min; 7444 ng/ml) s vysokou liniaritou (R2 > 0,995).
• Další látky jako 4-ANPP, 4-methylamino antipyrin, O(p)-fluorofentanyl, acetaminofen a kofein překročily 500 ng/ml; lidokain, tramadol, prokain a acetylfentayl pod 50 ng/ml.
• Mass error do ±1,3 ppm a shoda RT v rámci 0,1 min zajišťují vysokou spolehlivost identifikace.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a komplexní analýza vedoucí k včasné detekci rizikových adulterantů ve zneužívaných látkách.
• Možnost rozšíření cílové knihovny a flexibilita pro identifikaci nových nelegálních látek.
• Kombinace HRMS a MRM metod umožňuje vysoce selektivní screening i přesnou kvantifikaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databází a využití strojového učení pro predikci neznámých adulterantů.
• Integrace do high-throughput forenzních laboratoří a mobilních jednotek pro terénní analýzu.
• Automatizace přípravy vzorků a vylepšení měřicí kapacity pro rychlou odezvu na nové drogové hrozby.

Závěr

Reference

1. DEA. The Growing Threat of Xylazine and its Mixture with Illicit Drugs. December 2022. Available at: https://www.dea.gov/sites/default/files/2022-12/The%20Growing%20Threat%20of%20Xylazine%20and%20its%20Mixture%20with%20Illicit%20Drugs.pdf (Accessed 31 May 2023).
2. DEA. One Pill. Available at: https://www.dea.gov/onepill.