A New PEG GC Column with Improved Inertness Reliability and Column Lifetime

Význam tématu

Gas chromatografie (GC) se v analýze potravin, vůní, průmyslových chemikálií a dalších aplikacích stále setkává s výzvou zachytit a kvantifikovat vysoce reaktivní sloučeniny na nízkých hladinách. Aktivní funkční skupiny mohou adsorbovat na povrchu kapilárních kolonek, což vede ke špatným tvarům píků, nižší citlivosti a špatné reprodukovatelnosti. Agilent J&W DB-WAX Ultra Inert (UI) kolony s fyziologickým PEG fází představují novou generaci materiálů s vylepšenou deaktivační chemizací, která minimalizuje interakce s molekulami analyzovaných látek a zvyšuje spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo porovnat inertnost, tepelnou stabilitu a reprodukovatelnost mezi Agilent DB-WAX UI a řadou komerčně dostupných WAX kolon z jiných výrobců. Studie zahrnovala:

• Vyhodnocení inertnosti pomocí dvou testovacích směsí s aktivními sloučeninami (DB-WAX UI test mix a modifikovaný Grob mix).
• Test trvanlivosti při 250 °C (krajní teplota kolony) po dobu až 50 hodin.
• Analýzu konzistence z kolony na kolonu (20 náhodně vybraných DB-WAX UI kolonek).
• Porovnání selektivity vůči standardní DB-WAX kolóně a proti konkurenčním kolónám.

Použitá metodika a instrumentace

Pro hodnocení inertnosti a stability byly definovány přísné testovací protokoly s vysoce reaktivními sloučeninami (kyseliny, alkoholy, aminy). Analýza probíhala na plynovém chromatografu vybaveném plamenoionizačním detektorem (FID) při konstantním přetlaku vodíku.

• Kolony: Agilent DB-WAX UI (různé délky a vnitřní průměry) a standardní DB-WAX, Stabilwax, Stabilwax-MS, ZB-WAXplus a další značky.
• Injektor: inertní split/splitless spalňa Agilent Ultra Inert.
• Detektor: FID při 260–280 °C, vodík 40 mL/min, vzduch 450 mL/min, přídavný heliový plyn 30 mL/min.
• Podmínky GC: injekční teplota 250 °C, split 1:75 až 1:100, objem 1 µL, H2 1,1–1,35 mL/min, izotermie nebo gradientní program od 50 °C do 230 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Agilent DB-WAX UI prokázala v porovnání s obdobnými WAX kolónami:

• Výrazně menší špičkování a vyšší signál aktivních analyzátů (propionová kyselina, 2-ethylhexanová kyselina, ethyl maltol) po 1 i 50 hodinách při 250 °C.
• Vynikající tepelnou stabilitu: inertnost se zachovala i po 50 hodinách na horní teplotní hranici.
• Výbornou kolona-kolona reprodukovatelnost: nízká variabilita asymetrie píků u 20 různých kolonek.
• Identickou selektivitou vůči standardní DB-WAX, což umožňuje přechod bez nutnosti předefinice metod a knihoven.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace DB-WAX Ultra Inert kolony přináší:

• Zvýšenou citlivost a reprodukovatelnost analýz aktivních látek pro potravinářské, farmaceutické, environmentální i průmyslové QA/QC.
• Prodlouženou životnost kolony díky lepší odolnosti vůči termálnímu namáhání.
• Minimalizaci metodické revalidace při modernizaci stávajících postupů založených na tradiční DB-WAX.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj inertních fází směřuje k:

• Integraci s hmotnostní spektrometrií pro sledování ultra-stopových úrovní.
• Optimalizaci fází pro široké spektrum polárních a polárně-apolárních sloučenin.
• Vývoji on-line technik povrchové deaktivační úpravy v injektorech a detektorech.

Závěr

Agilent J&W DB-WAX Ultra Inert kolony nabízejí vylepšenou inertnost, tepelnou stabilitu a konzistenci vůči konkurenci. Uživatelům umožňují dosahovat citlivějších a spolehlivějších výsledků bez nutnosti rozsáhlých změn existujících analytických metod.

Reference

• Hastings M. et al. Inertness Comparison of 5% Phenyldimethylpolysiloxane Columns, PITTCON 2003.
• Agilent Technologies. Ultra Inert GC Columns Technical Overview, 2008.
• Lynam K., Smith D. Ultra Inert Wool Liner Performance, 2012.
• Zhao L. et al. Evaluation of Ultra Inert Liner Deactivation, 2011.
• Lynam K. Inert Flow Path for Drugs of Abuse Testing, 2013.
• Agilent Ultimate Plus Tubing Technical Overview, 2014.
• Sadtler Standard GC Retention Index Library, 1984.
• Luong J. et al. Solventless Column Test, J. Sep. Sci. 2007.
• Grob K. et al. Standardized Quality Test for Capillary Columns, J. Chrom. A 1978.
• David F. et al. Analysis of FAMEs Using RT Locked Methods, 2003.
• Zou Y. Analysis of Lavender Oil on DB-WAX UI, 2016.