Automated liquid-liquid extraction (LLE) for on-line GC-MS/MS and GC-FID analyses of drinking and waste waters

Význam tématu

Udržení vysokých standardů kvality pitné a odpadní vody vyžaduje citlivé a efektivní metody stanovení polutantů, jako jsou polykullické aromatické uhlovodíky (PAH), pesticidy či minerální oleje. Rychlost, přesnost a minimalizace spotřeby chemikálií a rizik pro personál jsou klíčové pro moderní laboratoře.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem případové studie bylo konsolidovat analýzu SVOCs a minerálních olejů ve vodách pomocí automatizované in-vial extrakce (LLE) s TriPlus RSH autosamplerem a následné GC-MS/MS a GC-FID analýzy. Studie popisuje nasazení plně nepřerušeného automatizovaného workflow pro zvýšení propustnosti a optimalizaci zdrojů.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific TriPlus RSH Robotic Sample Handling autosampler
• Thermo Scientific TRACE 1300 Series GC s iConnect Programmable Temperature Vaporizing (PTV) Modulem
• Thermo Scientific TSQ 9000 triple quadrupole GC-MS/MS se zdrojem Advanced Electron Ionization (AEI)
• Thermo Scientific Chromeleon Chromatography Data System (CDS)
• GC-FID pro stanovení minerálního oleje

Metodika

Automatizované in-vial LLE probíhá následovně: operátor naloží 10 mL vzorku do vialky, autosampler automaticky přidá 2 mL n-pentanu a interní standard, provede vortexování a nechá fázové oddělení. Extrakt se poté injektuje velkoobjemově (40–50 µL) do GC-MS/MS v Solvent Split režimu. Pro minerální olej autosampler navíc řídí florisilový cleanup pouze u pozitivních vzorků podle inteligentní sekvence v Chromeleon CDS.

Hlavní výsledky a diskuse

Nasazení automatizace umožnilo nárůst roční kapacity z 22 000 na 50 000 vzorků a zkrácení doby zpracování z 10 na 2–3 dny. Spotřeba solventu klesla z 500 L dichlormethanu ročně na 12 L n-pentanu, přičemž limity detekce PAH dosahují 0,0025 µg/L díky AEI zdroji a large-volume injekci. Minimalizace manuálních zásahů snižuje variabilitu a riziko kontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení vzorkové propustnosti a provozní efektivity
• Výrazné snížení spotřeby a nákladů na solventy
• Nižší chemická expozice a rizika pro laboratorní personál
• Vyšší opakovatelnost a konzistence výsledků
• Flexibilní přizpůsobení pracovního postupu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření robotizace na další typy analýz, hlubší integrace s LIMS a datovou automatizaci. Důležitým směrem je využití zelených rozpouštědel, miniaturizace extrakce a nasazení umělé inteligence pro inteligentní řízení sekvencí a prediktivní údržbu.

Závěr

Automatizované LLE s TriPlus RSH a citlivou detekcí GC-MS/MS a GC-FID nabízí laboratořím prostředky k plnění rostoucích požadavků na kvalitu a objem analýz vody. Efektivita, úspora nákladů, snížení exponování chemikáliím a robustnost procesu představují klíčové přínosy pro moderní analytické laboratoře.