Inline analysis of borate and sulfate solutions with Raman spectroscopy

Význam tématu

Výroba borité kyseliny je klíčovým procesem v chemickém průmyslu s aplikacemi v sklárnách, elektronikách i výrobě detergentů. S rostoucí globální poptávkou je nutné sledovat kvalitu a koncentraci reakčních složek v reálném čase, aby se zvýšila efektivita, snížily náklady a omezil environmentální dopad.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat výkonnost inline Ramanovy spektroskopie pro kvantifikaci boritanu (H₃BO₃) a síranu sodného (Na₂SO₄) v procesu výroby borité kyseliny. Autoři porovnali výsledky se standardními referenčními metodami a ukázali, že Ramanova metoda umožňuje spolehlivou analýzu při nízkých koncentracích (<100 mg/l).

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byly připraveny vzorky čistých a smíšených roztoků H₃BO₃ a Na₂SO₄ v rozsahu 0–80 mg/l. Spektrum se snímalo laserem 785 nm a data se zpracovávala chemometrickou kalibrací s minimem referenčních bodů. Charakteristické Ramanovy píky při 880 cm⁻¹ pro boritan a 993 cm⁻¹ pro síran umožnily vybudovat kvantitativní modely.

Použitá instrumentace

• PTRam Process Analyzer (Metrohm Process Analytics)
• Laser 785 nm
• Vláknový laboratorní Ramanův sondový modul s vyměnitelnou šachtou
• Software Vision pro automatickou kalibraci a validaci výkonu

Hlavní výsledky a diskuse

Inline Ramanova spektroskopie prokázala limity detekce (LOD) pro H₃BO₃ kolem 15 mg/l a pro Na₂SO₄ kolem 10 mg/l (ve formě iontů BO₃³⁻ a SO₄²⁻). V modelových směsích dosahovala metoda obdobné přesnosti i při přítomnosti rušivých složek. Spektrální data poskytují rychlou zpětnou vazbu o složení reakční směsi bez nutnosti složité přípravy vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

• Skutečné časy analýzy bez odběru a manuální přípravy vzorků
• Bezchemické měření šetrné k životnímu prostředí
• Možnost kontinuálního sledování a řízení krystalizační fáze
• Snížení odpadu a optimalizace spotřeby kyseliny sírové

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace inline Ramanovy spektroskopie s automatizovanými procesními řídicími systémy a rozšíření na měření dalších klíčových iontů. Využití pokročilých algoritmů strojového učení umožní zlepšit robustnost modelů a podporu prediktivní údržby v reálném čase.

Závěr

Inline Ramanova spektroskopie, reprezentovaná PTRam analyzátorem, nabízí rychlou, přesnou a environmentálně šetrnou alternativu ke gravimetrickým metodám pro monitorování výroby borité kyseliny. Metoda významně zlepšuje řízení procesu, snižuje provozní náklady a podporuje udržitelnou chemickou výrobu.

Reference

1. „Boron | Properties, Uses, & Facts,“ Britannica, 2023.
2. Borates Today, „Boron Mining: Sources And Major Producers,“ 2023.
3. Precedence Research, „Boric Acid Market Size to Worth Around US$ 1,169.89 Million by 2030,“ 2022.
4. A. Mergen, M. H. Demirhan, M. Bilen, „Processing of Boric Acid from Borax by a Wet Chemical Method,“ Adv. Powder Technol., 14 (3), 279–293, 2003.
5. „Gravimetric analysis | Definition, Steps, Types, & Facts,“ Britannica, 2023.
6. M. P. Childs, „Quantification of Boric Acid Concentration and Losses Due to Vaporization in the PASTA Facility,“ Texas A&M University, 2016.
7. „Sodium Sulphate for Industrial Use — Determination of Sulphates Content — Calculation Method and Barium Sulphate Gravimetric Method,“ 1975.