Configuring the Dionex Integrion HPIC System for Trace Anion Determinations in Ultrapure Water

Význam tématu

Anionty ve stopových množstvích (ng/L až µg/L) v ultrapure vodě hrají klíčovou roli zejména v polovodičovém, farmaceutickém či chemickém průmyslu. Kontaminace iónů, především chloridů, síranů či dusičnanů, může vést k nežádoucí korozi, zkratu či selhání komponent. Přesné stanovení v nízkých ppt úrovních proto zajišťuje kvalitu a spolehlivost finálních produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Technický poznámka popisuje konfiguraci a validaci Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC systému vybaveného moduly AutoPrep a EWP (Electrolytic Water Purifier) pro stanovení stopových aniontů v ultrapure vodě. Hlavními cíli jsou automatizovaná kalibrace, minimalizace kontaminace a dosažení citlivosti v ng/L až ppt rozsahu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda je založena na vysokotlaké iontové chromatografii s elektrolyticky generovaným eluitem (KOH gradient). Využity jsou následující kroky:

• Elektrolytické generování elučního roztoku pomocí modulu EGC 500 KOH a kondicionačního trapu CR-ATC 600
• Inline odstraňování karbonátů pomocí CRD 300 Carbonate Removal Device
• Koncentrace vzorku a standardů modul AutoPrep se dvěma smyčkami (10 mL pro vzorky, 10 µL pro kalibrační standardy)
• Separace na IonPac AG17-C (guard) a AS17-C (sep.) kolonech při 35 °C
• Potlačená vodivostní detekce s potlačovačem AERS 500e v externím režimu
• Hladký gradient KOH 1–35 mM v průběhu 30 min při 1 mL/min

Použitá instrumentace

• Dionex Integrion HPIC systém s vysokotlakým eluent generátorem
• Dionex EWP Electrolytic Water Purifier
• Dionex AutoPrep modul (large loop, small loop)
• Dionex AS-HV Autosampler
• CRD 300 Carbonate Removal Device
• IonPac AG17-C (4×50 mm) a AS17-C (4×250 mm) kolony
• AERS 500e potlačovač
• Dionex Chromeleon 7.2 CDS software

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro sedm běžných aniontů (fluorid, chlorid, nitrit, bromid, dusičnan, síran, fosfát) v rozsahu 50–400 ppt vykázaly koeficienty determinace vyšší než 0,999. Systémová blank kontrola ukázala kontaminaci jednotlivých iónů na úrovni 5–20 ppt. Odstranění karbonátů pomocí CRD 300 významně snížilo vliv CO2 a udrželo jasné a ostré píky analyty. Limity detekce byly stanoveny v jednotkách až desítkách ppt díky uzavřené kalibrační smyčce a minimalizovanému ručnímu zásahu.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace kalibrace a vzorkování snižuje riziko kontaminace
• Vysoká citlivost (ppt) vhodná pro náročné aplikace v mikroelektronice či farmacii
• Možnost kontinuálního provozu a rychlé výměny spotřebního materiálu
• Shoda s ASTM D 5127 pro ultrapure vodu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k širší práci s organickými anionty, integraci on-line čisticích kroků, miniaturizaci systému a aplikaci v polních či mobilních laboratořích. Vhodné je také rozšíření o další analytické moduly (např. LC-MS) pro komplexní toxikologickou či environmentální analýzu.

Závěr

Popsané uspořádání Dionex Integrion HPIC systému s moduly AutoPrep a EWP poskytuje robustní, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení stopových aniontů v ultrapure vodě. Automatizované kroky minimalizují kontaminaci a umožňují dosažení limitů detekce v jednotkách ppt, což splňuje požadavky průmyslových standardů.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific. Dionex AS-HV Autosampler Operators Manual. 2012.
2. Thermo Fisher Scientific. Integrion Installation and Operators Manual. 2015.
3. Thermo Fisher Scientific. Eluent Generator Cartridges Product Manual. 2014.
4. Thermo Fisher Scientific. Continuously Regenerated Trap Column CR-TC Product Manual. 2012.
5. Thermo Fisher Scientific. AERS 500 Suppressor Product Manual. 2013.
6. Thermo Fisher Scientific. IonPac AS17-C Column Product Manual. 2008.
7. ASTM D 5127, ASTM International. 2015.
8. Thermo Scientific Product Spotlight: Dionex Integrion HPIC System. 2016.