Analysis of Glyphosate and AMPA in Drinking Water with the Agilent 1200 Infinity Series Online SPE Solution

Význam tématu

Monitoring glyfosátu a jeho hlavního degraditu AMPA v pitné vodě je klíčový pro zajištění bezpečného zásobování vodou a splnění legislativních limitů. Glyfosát je celosvětově nejrozšířenější herbicid s výskytem v životním prostředí, kde může přetrvávat a ovlivňovat ekosystémy i lidské zdraví. AMPA jako jeho metabolit může mít podobné toxické účinky, proto je nutné spolehlivě stanovit oba analyty v ultra stopových koncentracích.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem studie bylo vyvinout rychlou a robustní metodu pro simultánní stanovení glyfosátu a AMPA v pitné vodě pomocí online SPE spojované s LC–MS/MS. Metoda je navržena tak, aby zajišťovala vysokou přesnost, citlivost pod 0,01 µg/L a široký lineární rozsah, při minimální manuální práci operátora.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika

• Ofline derivatizace FMOC reagentem pro zvýšení retence na C18 kolóně
• Automatické obohacení vzorků na PLRP-S SPE cartridge v 1290 Infinity Flexible Cube
• Gradientní eluční chromatografie na ZORBAX Eclipse Plus C18 (2.1 × 150 mm, 3.5 µm)
• Detekce pomocí Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS v režimu MRM s negativní ESI

Použitá instrumentace

• Agilent 1200 Infinity Series Online SPE Solution s 1260 Binary Pump, standardním autosamplerem a termohrnci
• 1290 Infinity Flexible Cube s dvěma QuickChange 2-position/10-port ventily a vestavěným pístovým pumpováním
• Analytická stanice: Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS System s Jet Stream technologií
• Software: Agilent MassHunter pro akvizici, optimalizaci a kvantifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala výbornou liniaritu v rozsahu 100–1000 ng/L s koeficientem R2 0,9997 pro oba analyty. Relativní standardní odchylky plochy jsou pod 5 % napříč všemi úrovněmi kalibrace. Opakovatelnost retence dosahuje RSD 0,11 %. Limit detekce pod 10 ng/L umožňuje spolehlivou detekci glyfosátu a AMPA hluboko pod legislativními limity pitné vody.

Přínosy a praktické využití metody

• Plně automatizované online SPE s vysokou propustností až desítek vzorků denně
• Minimální riziko kontaminace a degradace vzorku díky rychlému obohacení a proplachu
• Nízké náklady na provoz díky opakovaně použitelným SPE cartridgím
• Vysoká citlivost a specifičnost LC–MS/MS pro rutinní kontrolu pitné i povrchové vody

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnost jednoduchého rozšíření o direct injection metody pro další polární pesticidy bez přestavby přístroje. Integrace plně robotizovaných vzorkovačů a on-line přípravy může dále zvýšit kapacitu laboratoře. Rozvoj citlivějších detektorů a alternativních derivatizačních reagentů umožní širší škálu analyzovaných látek.

Závěr

Popsaná metoda spojující online SPE a LC–MS/MS představuje rychlý, spolehlivý a citlivý postup pro stanovení glyfosátu a AMPA v pitné vodě. Díky vysoké přesnosti, nízkým OD a plné automatizaci je ideální pro rutinní analýzy v oblasti environmentální kontroly kvality vody.

Reference

1. U.S. EPA Technical factsheet on Glyphosate 2006
2. S. Richard et al. Environ. Health Perspect. 113:716–720 2005
3. L. Torstensson, E. Borjesson, J. Stenstrom Pest Manag. Sci. 61:881–886 2005
4. Directive 2008/105/EC of the European Parliament and of the Council
5. EU Council Directive on the Quality of Water Intended for Human Consumption 98/83/EC 1998
6. P. Abrahamsson A Turn-key Guaranteed Analyzer for the Routine Measurement of Glyphosate and AMPA in Drinking Water and other Environmental Water Samples Agilent Technologies Publication Number 5991-3276EN 2013
7. E. Naegele Comparison of Direct Injection and Online SPE for Quantification by LC/MS of Trace-Level Herbicides in Water Agilent Technologies Application Note Publication Number 5991-2140EN 2013
8. B. Schuhn Detection of Trace-Level Herbicides in Drinking, Surface and Ground Water Using the Agilent Online SPE Solution Agilent Technologies Application Note Publication Number 5991-2405EN 2013