ICP-OES Analysis of Titanium Dioxide in Foods Prepared with a One-Step Digestion

Význam tématu

Titanová běloba (TiO₂, označovaná jako E171) se dlouhodobě používá jako bělící a barvicí přísada v potravinách. V posledních letech však rostou obavy z možných genotoxických účinků nanočástic TiO₂ po konzumaci. Po rozhodnutí EFSA v roce 2021 již není E171 považován za bezpečný a jeho používání ve potravinách bylo zakázáno. Pro výrobce a kontrolní laboratoře je důležité spolehlivě stanovit obsah TiO₂ v různých potravinových matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit robustní a jednoduše proveditelnou metodu stanovení TiO₂ (vyjádřeného jako Ti) a dalších stopových prvků v potravinách pomocí Agilent 5800 VDV ICP-OES po jednorázové kyselinné digesci bez použití nebezpečného HF. Studie prokázala:

• jednoduchou a bezpečnou přípravu vzorků jednorázovou mikrovlnnou digescí ve H₂SO₄/H₂O₂,
• nízké detekční limity a vynikající přesnost a průběžnost analýzy,
• využití chytrých nástrojů ICP Expert Pro pro automatizaci a kvalitu dat.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (cukrovinky, dekorační sprej, salátový dresink, proteinová tyčinka) podstoupily mikrovlnnou digesci v systému Mars 6 s 9 mL koncentrované H₂SO₄ a 1 mL H₂O₂ při 250 °C po 1 h. K ověření přesnosti byly použity CRM NIST 1566b (ústřice) a NIES No. 9 (mořská řasa). Analýzy proběhly na Agilent 5800 VDV ICP-OES se SPS 4 autosamplerem, SeaSpray skleněným koncentrič. nebulizérem, dvojitě průchozí cyklon. komorou a VDV hořákem. Metoda využila inteligentní nástroje ICP Expert Pro: Intelligent Rinse, IntelliQuant Screening, Fitted Background Correction (FBC), FACT a Outlier Conditional Formatting (OCF).

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity metody pro Ti (LOD 0,04 mg/kg, LOQ 0,15 mg/kg) byly značně pod limity čínské normy GB 5009.268-2016. Recoveries CRM spadaly do ±10 % certifikovaných hodnot. Porovnání s ICP-MS (7900) po HF digesci ukázalo velmi dobrou shodu. Automatické Intelligent Rinse zkrátilo dobu analýzy a omezilo kontaminaci, OCF v reálném čase upozornilo na případné selhání interního standardu. Matrixové spiky, testy stability po 10 h a dlouhodobé měření QC prokázaly přesnost, reprodukovatelnost (RSD < 1,4 %) a robustnost metody pro různé potravinové matice.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí jednoduchou, bezpečnou a rychlou přípravu bez HF, nízké detekční limity a vysokou průběžnost analýzy potravinových vzorků s TiO₂. Vhodná je pro výrobní QA/QC laboratoře, regulační orgány i výzkumné pracoviště sledující dodržení nových omezení E171 a kontrolu stopy dalších prvků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace inteligentních nástrojů ICP-OES pro komplexní screening stopových prvků ve složitých matricích. Dále se vyvíjejí metody pro detekci nanočástic v potravinách, včetně integrace hyphenovaných technik (ICP-MS/MS) a pokročilé datové analýzy (strojové učení) pro spolehlivější rozlišení velikostních frakcí částic.

Závěr

Agilent 5800 VDV ICP-OES s jednoduše provedenou mikrovlnnou digescí H₂SO₄/H₂O₂ poskytuje spolehlivou, bezpečnou a vysoce průběžnou metodu pro stanovení TiO₂ a dalších prvků v potravinách. Metoda splňuje nové regulační požadavky, zajišťuje nízké LOD/LOQ a usnadňuje rutinní kontrolu výrobní kvality.

Reference

1. Boutillier, S. et al., Enviro Chem Lett, 2022.
2. Lomer M.C.E. et al., Analyst, 2000.
3. Palik E.D., Ghosh G., Handbook of Optical Constants of Solids, 1997.
4. Skocaj M. et al., Radiology and Oncology, 2011.
5. Younes M. et al., EFSA Journal, 2021.
6. Agilent, Intelligent Rinse for ICP-OES, 5991-8456EN.