Analysis of Desloratadin Shim-pack GIST C18)

Význam tématu

Analýza desloratadinu je klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti farmaceutických přípravků obsahujících tento H1 antagonista. Precizní stanovení účinné látky a jejích nežádoucích nečistot je nezbytné pro splnění legislativních požadavků a zajištění terapeutické účinnosti.

Cíle a přehled studie

Cílem application note bylo vyvinout a validovat reverzní fázovou chromatografickou metodu na sloupci Shim-pack GIST C18 pro rychlé a selektivní oddělení desloratadinu a vybrané nečistoty (Impurity B). Studie zahrnovala přípravu standardních roztoků, optimalizaci mobilní fáze a stanovení hlavních provozních parametrů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byl použit sloupec Shim-pack GIST C18 (150 × 4,6 mm, 5 μm). Mobilní fáze sestávala ze směsi:

• Fáze A: 0,865 g sodné laurylsulfonát + 0,5 mL kyseliny trifluoroctové ve vodě (objem 1000 mL)
• Fáze B: acetonitril
• Poměr A : B = 57 : 43

Parametry metody:

• Průtok: 1,0 mL/min
• Teplota kolony: 35 °C
• Objem injekce: 20 μL
• Detekce: UV při 280 nm

Příprava vzorku:

1. Odvážit 20 mg desloratadinu a přesunout do 25 mL odměrné baňky.
2. Rozpustit a doplnit mobilní fází, promíchat.
3. Odebírat 5 mL roztoku, přenést do 50 mL baňky a doplnit mobilní fází.
4. Promíchat a provést injekci.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila spolehlivé oddělení hlavní složky a nečistoty B v jednom chromatografickém běhu o délce 35 min. Retenční doby jednotlivých látek byly konzistentní, s dobrou symetrií píků a opakovatelností ±2 % RSD. ::Čistota píku desloratadinu byla potvrzena simulacemi spektra při 280 nm.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledná metoda nabízí:

• Rychlé a robustní stanovení desloratadinu pro QA/QC laboratoře.
• Vysokou spolehlivost detekce nečistot ve farmaceutických formulacích.
• Snadnou implementaci do rutinní kontroly kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj v oblasti LC směřuje k využití sub-2 μm částic a ultra-rychlé chromatografie (UHPLC) pro zkrácení analýz pod 10 min. Kombinace s hmotnostní spektrometrií zajistí rozšíření metody pro identifikaci a kvantifikaci další skupiny nečistot.

Závěr

Navržená reverzní fázová HPLC metoda na sloupci Shim-pack GIST C18 pro stanovení desloratadinu splňuje požadavky preciznosti, opakovatelnosti a selektivity. Je ideální pro rutinní kontrolu farmaceutických výrobků v souladu s regulačními standardy.

Použitá instrumentace

Chromatograf: LC systém Shimadzu s UV detektorem 280 nm
Kolona: Shim-pack GIST C18 150 × 4,6 mm, 5 μm
Vialy: LabTotalTM pro LC/LCMS

Reference

SHIMADZU CORPORATION. Application Note ERAS-1000-0045: Analysis of Desloratadine. First Edition March 2023.