Agilent ICP-MS Journal (December 2016 – Issue 67)

Význam tématu

Analytická chemie na bázi tandemového ICP-QQQ nabízí vysokou selektivitu, citlivost a reprodukovatelnost při měření stopových prvků, izotopových vztahů a nanočástic v náročných matricích. Uplatnění nachází v polovodičovém průmyslu, environmentálním monitoringu a výzkumu nanomateriálů, kde přesné stanovení kovových nečistot, poměru izotopů a velikostní distribuce částic zásadně ovlivňuje kvalitu výrobků i porozumění přírodním procesům.

Cíle a přehled studie / článku

• Stanovení sub-ppt úrovní 42 stopových prvků v 9,8% H₂SO₄ a 52 prvků v 35% H₂O₂ pomocí Agilent 8900 ICP-QQQ v MS/MS režimu.
• Analýza poměru izotopů ³⁴S/³²S v různých pramenných a minerálních vodách pro geochemickou charakterizaci a sledování antropogenních dopadů.
• Určení velikostní distribuce TiO₂ nanočástic (1–100 nm) v referenčních materiálech a kosmetických výrobcích metodou single particle ICP-QQQ.

Použitá metodika a instrumentace

• ICP-QQQ Agilent 8900 se sekvenčními kvadrupóly pro filtraci iontů před a po reakčním buňce (MS/MS mode).
• Reakční plyny: NH₃, O₂, H₂ a He pro potlačení polytomických a izobarických interferencí.
• Single particle režim s časově rozlišenou analýzou (doba držení o 0,1 ms) pro detekci individuálních částic TiO₂.
• Příprava vzorků: standardní přídavky (Standard Addition Method) v koncentračních řadách 10–50 ppt, matice doplněná o oxidy, chloridy či organické přísady pro simulaci reálných podmínek.

Hlavní výsledky a diskuse

• Ve 9,8% H₂SO₄ byly dosaženy detekční limity sub-ppt u 39 prvků (výjimky: Si 44 ppt, P 3 ppt, Zn 1,5 ppt) a BEC pod 1 ppt pro většinu analyzovaných prvků.
• V 35% H₂O₂ byla ověřena kvantifikace 23 prvků dle normy SEMI C30-1110 na úrovni pod 1 ppt, s stabilitou RSD 1–8 % po 3,7 hodinách kontinuálního měření.
• Sulfurový izotopový poměr (δ³⁴S) v minerálních vodách se lišil mezi -22 ‰ až +135 ‰ relativně k VCDT, přičemž mořská voda potvrdila literární hodnotu +21 ‰.
• Single particle ICP-QQQ umožnil spolehlivě měřit velikost TiO₂ nanočástic s průměrnou hodnotou 36 nm (referenční hodnota 30–50 nm) i v komplexních matricích, jako jsou kosmetické přípravky.

Přínosy a praktické využití metody

• Polovodičová výroba: zajištění ultračistoty chemikálií (H₂SO₄, H₂O₂) pro prevenci kontaminace waferů.
• Geochemie a hydrologie: sledování přírodních a antropogenních zdrojů síry prostřednictvím izotopových otisků.
• Kosmetika a environmentální toxicologie: kvantifikace a velikostní analýza TiO₂ nanočástic ve výrobcích a vodních vzorcích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozvoj nové generace reaktivních plynů a optimalizace buněk pro širší spektrum prvků a molekulárních interferencí.
• Integrace s chromatografickými technikami (LC-ICP-QQQ, CE-ICP-QQQ) pro speciační analýzu komplexních vzorků.
• Automatizace a on-line monitorování procesních chemikálií v reálném čase.
• Další rozšíření single particle ICP-QQQ na biologické nanočástice a mikroplasty v environmentálních vodách.

Závěr

Agilent 8900 ICP-QQQ představuje univerzální platformu pro špičkové analytické úlohy vyžadující extrémně nízké hladiny detekce, vysokou selektivitu a přesnost měření. Díky MS/MS režimu a single particle analýze lze spolehlivě potlačit interferenční signály, charakterizovat isotopové poměry a detekovat nanočástice v náročných matricích, což otevírá nové možnosti v průmyslové kontrole kvality, environmentálním výzkumu i farmacii.

Reference

• SEMI C30-1110, Specifications for hydrogen peroxide, 2010.
• Agilent Technologies, Determination of trace elements in ultrapure semiconductor grade sulfuric acid using the Agilent 8900 ICP-QQQ in MS/MS mode, Application Note, 5991-7008EN (2016).
• Agilent Technologies, Determination of ultra trace elements in high purity hydrogen peroxide with Agilent 8900 ICP-QQQ, Application Note, 5991-7701EN (2016).
• R. Tostevin et al., Sulfur isotope fractionation during microbial sulfate reduction, Earth and Planetary Science Letters, 396, 14–21 (2014).