High-Speed and High Sensitivity Analysis of Active Ingredients in Mouthwash

Význam tématu

Analýza aktivních složek v antiseptických ústních vodách je klíčová pro zajištění účinnosti, bezpečnosti a souladu s farmaceutickými a kosmetickými normami. Rychlé a citlivé stanovení cetylpyridinium chloridu, dipotassium glycyrrhizinate a isopropyl methylphenolu umožňuje kontrolu kvality hotových produktů a optimalizaci výrobních procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem byla vývoj HPLC metody pro rychlou (do 4 minut) a vysoce citlivou separaci a kvantifikaci tří klíčových složek ústních vod bez použití iontově párovacích činidel. Studie demonstrovala vhodnost Shim-pack Arata C18 kolony v kombinaci s fosfátovým mobilním fází pro potlačení špičkového protažení bazických látek.

Použitá instrumentace

• HPLC systém: Shimadzu Nexera XR
• Kolona: Shim-pack Arata C18 (75 × 3,0 mm, 2,2 µm)
• Detektor: fotodiodová matice (PDA) SPD-M40, standardní kyveta
• Vial: SHIMADZU LabTotal pro LC, 1,5 mL sklo
• Membránový filtr 0,2 µm pro předúpravu vzorku

Použitá metodika

• Příprava mobilní fáze: (A) 20 mmol/l fosfátový pufr (pH 2,6), (B) methanol
• Gradient: 60 % B → 80 % B (0–4,00 min), 80 % B (4,00–4,50 min), 60 % B (4,51–7,00 min)
• Průtok 0,8 ml/min, teplota kolony 45 °C, objem injekce 5 µl
• Příprava standardu: směs 5 mg/l každé sloučeniny v 50 % methanolu
• Příprava vzorku: ředění ústní vody 100× v 50 % methanolu, filtrace 0,2 µm
• Detekční vlnové délky: 250 nm (GK2), 258 nm (CPC), 280 nm (IPMP)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila oddělení a detekci všech tří složek pod 4 minutami s ostrými špičkami bez viditelného tailingu. Opakovatelnost retence (RSD 0,11–0,12 %) a plochy (RSD 0,48–1,01 %) byla vynikající. Kalibrační křivky v rozmezí 0,1–10 mg/l vykázaly lineárnost r2 ≥ 0,999. Limity kvantifikace (LOQ) dosáhly hodnot 0,053–0,079 mg/l.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza umožňuje vysokou propustnost vzorků
• Vyšší citlivost díky nízké UV absorpci mobilní fáze
• Potlačení špičkového protažení bez iontově párovacích činidel
• Flexibilní detekce více vlnových délek jedním během
• Vhodné pro kontrolu kvality v kosmetice a farmacii

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření ultraVysokotlakých kapalinových chromatografií (UHPLC) pro ještě rychlejší separace, integrace hmotnostní spektrometrie pro selektivní detekci stopových látek, využití ekologičtějších mobilních fází a automatizace přípravy vzorků. Potenciál mají také miniaturizované systémy a online monitoring v reálném čase.

Závěr

Vyvinutá HPLC metoda nabídla spolehlivou, rychlou a citlivou analýzu tří aktivních složek ústních vod bez nutnosti iontově párovacích činidel. Dosahuje vynikající opakovatelnosti a nízkých LOQ, což usnadňuje komplexní kontrolu kvality v kosmeticko-farmaceutickém průmyslu.

Reference

1. U S Pharmacopeia 41-NF 36, 2017, Official Monographs – Cetylpyridinium Chloride
2. Shimadzu Application News No 01-00116A, High-Speed Simultaneous Analysis of Active Ingredients CPC and GK2 in Mouthwash