Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Food Using a Novel Simplified Sample Preparation Method Followed by LC/MS/MS Detection

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují trvale přítomné organofluorované kontaminanty s vysokou hydrofobicitou a odolností vůči degradaci. Díky dlouhodobému používání v potravinářském a průmyslovém odvětví se PFAS hromadí v životním prostředí i v potravním řetězci. S novými požadavky na sub-ppt detekční limity v potravinách vyvstává nutnost vysoce citlivých a zároveň jednoduchých analytických postupů pro rutinní kontrolu kvality.

Cíle a přehled studie

Cílem představené práce bylo vyvinout a validovat zjednodušenou přípravu vzorku potravin následovanou LC-MS/MS analýzou, schopnou kvantifikovat 30 cílových PFAS sloučenin v sedmi vybraných maticích (např. kojenecká výživa, ovoce, luštěniny, vejce, tuňák). Studie hodnotila efekt extrakčních solí, techniky čištění a dosahovatelná LOQ ve vztahu k legislativním limitům.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika sestávala z následujících kroků:

• Extrahování vzorku (5–10 g) pomocí acetonitrilu s 1 % kyseliny octové a QuEChERS solí (AOAC nebo EN).
• Homogenizace (Geno Grinder) a odstředění.
• Čištění emulzí prostupem přes Captiva EMR-PFAS kartridže (passthrough) a sušení eluátu.
• Rekonsitituce v methanolu a příprava k analýze.

Hlavní instrumentace:

• Kapalinová chromatografie Agilent 1290 Infinity II se sloupcem ZORBAX Eclipse Plus C18 (2.1×100 mm, 1.8 µm) a PFC delay column.
• Detekce Agilent 6470B QQQ v režimu dMRM (negativní ESI).
• Doprovodné hodnocení čistoty matic pomocí LC/Q-TOF 6546 a GC/MS skenování.

Hlavní výsledky a diskuse

• Porovnání extrakčních solí EN vs AOAC prokázalo vyšší a konzistentní zotavení PFAS při použití EN solí.
• Passthrough čištění EMR-PFAS vykázalo výrazně lepší odstranění matricového pozadí než klasické dSPE sorbenty.
• Recenze obnovitelnosti 30 PFAS ve 200 ng/L ukázala průměrné zotavení nad 70 % ve všech maticích.
• Matrixové efekty zůstaly v povoleném rozmezí ±20 % pro většinu analyzovaných látek.
• LOQ pro klíčové sloučeniny PFHxS, PFOA, PFNA a PFOS dosahovaly pod 10 ng/kg, splňující požadavky sub-ppt MRL.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda kombinuje jednoduchost přípravy se spolehlivou kvantifikací na úrovni regulovaných limitů. Díky minimalizaci etap čištění je vhodná pro vysokopropustné rutinní laboratoře zaměřené na QA/QC v potravinářství i regulatorní monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy vzorků a integrace do modulárních robotických platforem.
• Nasazení vysokorozlišovacího MS pro rozšířené přehledy o nově vznikajících PFAS.
• Miniaturizace extrakčních postupů a green chemie zaměřená na snižování spotřeby organických rozpouštědel.
• Vývoj nekonvenčních sorbentů pro účinnější odstranění matricové interferentů.

Závěr

Nová, zjednodušená postupová analýza PFAS v potravinách spojuje efektivní extrakci, selektivní čištění EMR-PFAS kartridžemi a citlivou LC-MS/MS detekci. Metoda poskytuje spolehlivé zotvení i pro nejnáročnější matice a splňuje požadavky na sub-ppt limity. Je vhodná pro rozšířenou kontrolu kvality potravin a feed nutričních produktů.

Reference

1. EURL POPs, Guidance Document on Analytical parameters for the Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Food and Feed.