LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Robustní LC/MS analýza pesticidů v komplexních matricích, jako je černý čaj, je klíčová pro každodenní průmyslovou kontrolu kvality a spolehlivé vědecké výsledky.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo ověřit výkonnost a stabilitu systému Agilent 6495 triple quadrupole LC/MS při kontinuální analýze pesticidů v extraktu z černého čaje bez přerušení provozu.
Použitá metodika a instrumentace
- Příprava vzorku: černý čaj louhovaný 2 hodiny, přidání Agilent EN extrakční soli, centrifugace, QuEChERS vysokopigmentový postup, filtrace 0,45 µm, fortifikace mixem pesticidů a izotopově značenými standardy.
- Chromatografie: Agilent 1290 Infinity LC s Poroshell EC C18 2,1×5 mm, 2,7 µm (guard) a Eclipse Plus C18 RRHD 2,1×50 mm, 1,8 µm; mobilní fáze A (H₂O + 5 mM NH₄-formiát + 0,1 % formiové kyseliny), B (MeOH + 5 mM NH₄-formiát + 0,1 % formiové kyseliny), gradient 0,6 mL/min.
- MS detekce: Agilent 6495 TQ se zdrojem Jet Stream, VacShield, iFunnel, Instrument Intelligence; parametry – drying gas 15 L/min @ 290 °C, sheath gas 12 L/min @ 325 °C, nebulizér 40 psi, kapilára 4000 V (+)/3000 V (−), tryska 1500 V.
Hlavní výsledky a diskuse
- Kontinuální provoz 16 dní: 2000 MRM injekcí vzorku, 400 blank, 100 precursor a 100 full scan injekcí bez údržby ani kalibrace.
- Raw RSD plošných integrálů analyzovaných pesticidů do 9,1 %, po korekci izotopovými standardy do 4,4 %.
- Citlivost v negativním módu: 1 fg chloramfenikolu na kolonu, RSD 13,9 % (n=8) bez následného čištění.
- Matrixové depozice na ionizátoru neovlivnily kvantitativní výsledky.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje dlouhodobou nepřetržitou analýzu pesticidů s minimální údržbou, vysokou přesností a spolehlivou detekcí stopových úrovní ve složitých potravinářských matricích.
Budoucí trendy a možnosti využití
Systémy s iFunnel a automatizovanou diagnostikou Instrument Intelligence budou standardem pro vysokoobjemové rutinní analýzy.
Předpokládá se další integrace umělé inteligence pro prediktivní údržbu, rozšíření na různé složité matrice a miniaturizace vzorkovacího procesu.
Závěr
Agilent 6495 TQ LC/MS prokázal výjimečnou robustnost a konzistenci měření přes 2000 injekcí černého čaje bez potřeby servisu.
Reference
- Weidner P., Batoon P., Zekavat B., Fandino A. Application robustness of the 6495 triple quadrupole LC/MS system for non-stop pesticide analysis in black tea matrix. Agilent Technologies, Santa Clara, CA, ASMS 2023.
- Agilent Technologies. Routine Multiresidue Pesticide Analysis using the Agilent 6470 Triple Quadrupole Mass Spectrometer. 5991-6357EN, 2023.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.