Quantitative Analysis of Nitrate and Nitrite in Water Samples using UV-1900

Význam tématu

Dusičnany a dusitany jsou běžně se vyskytující dusíkaté sloučeniny ve vodním prostředí. Jejich vyhodnocení je zásadní vzhledem ke zdravotním rizikům (např. cyanóza kojenců) a ekologické kontaminaci. Přísné limity stanovené mimo jiné EPA (<10 mg/L NO3–N, <1 mg/L NO2–N) vyžadují spolehlivé a efektivní analytické metody.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace je demonstrovat kvantitativní stanovení NO3–N a NO2–N v různých typech vody (balená, vodovodní, povrchová) pomocí UV-VIS spektrofotometru Shimadzu UV-1900i a předpřipravených činidel CHEMetrics Vacu-vials podle standardů APHA. Studie zahrnuje validaci metodiky, stanovení přesnosti a preciznosti měření.

Použitá metodika

• Příprava vzorků: měření balené a vodovodní vody bez úpravy; povrchová voda filtrována a ředěna 1:10.
• Standardy: 0,5 ppm NO3–N a NO2–N připravené z 1000 ppm standardů Merck.
• Reakce NO3–N: redukce dusičnanů v přítomnosti kadmia, promíchání 3 min, odstátí 2 min, míchání s ampulkou Vacu-vial 10 min.
• Reakce NO2–N: přímá kolorimetrie s Vacu-vial, míchání a stání 10 min.
• Měření: režim absorbance, 520 nm, štěrbina 1 nm, akumulace 0,1 s.
• Výpočet koncentrací: vzorce z testovací sady implementované v LabSolutions UV-Vis (NO3–N: 0,02+1,66A–0,39A^2; NO2–N: 1,17A–0,67A^2+0,24A^3).

Použitá instrumentace

• UV-VIS spektrofotometr Shimadzu UV-1900i
• Kit CHEMetrics Vacu-vials (APHA Standard Methods 4500-NO3-E a 4500-NO2-B)
• LabSolutions UV-Vis software pro fotometrickou analýzu

Hlavní výsledky a diskuse

• Validace metody: RSD <1 % pro obě analytické formy, průměrné recovery 100,6–101,1 %.
• Reálné vzorky: dusičnany dominují nad dusitany (balená voda NO3–N 0,718 ppm vs. NO2–N 0,029 ppm; vodovodní 1,141 vs. 0,044 ppm; povrchová 1,776 vs. 0,318 ppm).
• Dusičnany jsou stabilnější a v přírodních vodách převládají nad dusitany.
• Předpřipravené činidlo výrazně zkracuje čas a eliminuje složitou přípravu reaktantů.

Přínosy a praktické využití

• Jednoduchá obsluha a minimální příprava vzorků
• Automatický výpočet koncentrací v softwaru
• Široké uplatnění v laboratořích QA/QC, ekotoxikologii, vodohospodářství

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace do online monitoringových systémů
• Automatizace přípravy vzorků a analýzy
• Vývoj citlivějších fotometrických sond a miniaturizace přístrojů

Závěr

Metoda založená na UV-1900i a CHEMetrics Vacu-vials poskytuje rychlé, přesné a reprodukovatelné stanovení NO3–N a NO2–N v různých typech vod. Díky předpřipraveným činidlům a softwarové podpoře je vhodná pro rutinní provoz i rozsáhlé environmentální studie.

Reference

• McKnight G. et al., British Journal of Nutrition, 1999, 81(5), 349-358.
• Greer F.R., Shannon M., Pediatrics, 2005, 116(3), 784-786.
• APHA Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 23rd ed., Method 4500-NO3-E, 2017.
• APHA Standard Methods, Method 4500-NO2-B, 2017.
• National Academy of Sciences, The health effects of nitrate, nitrite and N-nitroso compounds, 1981.