Agilent ICP-MS Journal (August 2022, Issue 89)

Význam tématu

ICP-MS/MS představuje pokročilou technologii pro selektivní a citlivé stanovení izotopů a prvků v různých oborech analytické chemie. Umožňuje in situ datování hornin, přesnou kvantifikaci proteinů, monitorování toxických nečistot ve farmaceutikách i potravinách, analýzu kovů v konopných produktech a splnění nových regulačních požadavků v zemědělství.

Cíle a přehled článku

Časopis shrnuje: LA-ICP-MS/MS techniku pro Sr-Sr datování, capLC-ICP-MS/MS kvantifikaci proteinů, revidované směrnice ICH Q3D(R2) a USP<232> pro prvkové nečistoty ve lécích, novou ASTM metodu pro těžké kovy v konopí a nové nařízení EU o hnojivech. Dále uvádí výsledky konferencí a aplikace ICP-QQQ v průmyslových i akademických studiích.

Použitá metodika a instrumentace

• ICP-MS/MS (Agilent 8800/8900 ICP-QQQ) s tandemovým quadrupolem a reakčními plyny SF6 pro Sr-Sr a O2 pro S speciaci
• Laserová ablativní jednotka pro in situ izotopovou analýzu tenkých řezů hornin (spot 50–75 μm, 2–2,5 J/cm², 10–12 Hz)
• Kapilární LC s nízkoprůtokovým nástřikovacím systémem pro femtomolární detekci proteinů
• Microwave digestor (CEM) pro přípravu farmaceutických a konopných vzorků
• Agilent 1260 HPLC pro speciační analýzu Cr(VI) a iAs v hnojivech (plánované)

Hlavní výsledky a diskuse

• In situ LA-ICP-MS/MS dosahuje izotopové přesnosti srovnatelné s TIMS a MC-ICP-MS pro Rb-Sr datování (věk ~93 Ma) bez chemické separace
• CapLC-ICP-MS/MS umožňuje stopovou a stopově sledovatelnou kvantifikaci proteinů (BSA, transferin, β-casein, cytochrom C) s hmotnostní čistotou ≥ 92±1 %
• Revidované ICH Q3D(R2) a USP<232> stanovují vyšší povolené denní dávky prvkových nečistot pro různé cesty aplikace; nové CTCL limity pro senzibilizátory
• ASTM metodu pro stanovení As, Cd, Hg, Pb v konopí schválena, zahrnující robustní mikrovlnnou mineralizaci a ICP-MS analýzu
• EU nařízení 2019/1009 požaduje kontrolu obsahu makroprvků i kontaminantů v hnojivech a budoucí metody pro specii Cr(VI) a iAs

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizace přípravy vzorků a zkrácení doby analýzy v geochronologii i bioanalytice
• Zajištění stopově sledovatelné certifikace standardů proteinů pro kvantitativní proteomiku
• Dodržování regulatorních norem (ICH, USP, ASTM, EU) pro bezpečnost pacienta a kvalitu produktů
• Podpora řízení kvality v petrolejářském, farmaceutickém, potravinářském a zemědělském průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření speciační analýzy spojením HPLC-ICP-MS/MS pro Cr(VI) a iAs v zemědělských hnojivech
• Důkladnější využití ICP-MS/MS pro měření dalších izotopových systémů (U-Pb, Sm-Nd, Lu-Hf)
• Integrace s organickou hmotou a mikročásticemi (nano a mikroplasty) pro environmentální analytiku
• Další zlepšení citlivosti a selektivity prostřednictvím nových reakčních plynů a zdokonalení experimentalních metod

Závěr

ICP-MS/MS se ukazuje jako univerzální a výkonná technika pro široké spektrum analytických úloh, od izotopového datování hornin až po kvantifikaci biomolekul a kontrolu prvkových nečistot. Jeho schopnost potlačit polyatomické a izobarické interference usnadňuje rychlé, přesné a stopově sledovatelné analýzy, což podporuje výzkum i průmyslové aplikace v souladu s aktuálními regulačními požadavky.

Použitá instrumentace

• Agilent 8900 a 8800 ICP-QQQ
• Agilent 1260 HPLC
• Laserová ablativní jednotka
• Kapilární LC systém s total consumption nebulizérem
• Microwave digestor CEM

Reference

• Villa I.M. et al., Geochim. Cosmochim. Acta, 2015, 164, 382–385
• Yang Y.-H. et al., Chem. Geol., 2014, 385, 35–55
• Walawender M. et al., GSA Memoir, 1990, 174, 1–18
• Fernandez S.D. et al., Anal. Chem., 2012, 84, 5851−5857
• Nosti A.J. et al., Direct and Traceable Mass Purity Certification of Protein Standards using LC-ICP-MS/MS, Agilent 5994-5073EN
• ICH Q3D(R2), ICH, 2022
• EU Regulation 2019/1009 on Fertilizing Products