Analysis of Sulfur Compounds Using On-line and Off‑line TD–GC

Význam tématu

Sulfur obsahující sloučeniny i v stopových koncentracích vytvářejí silné nepříjemné pachy a mohou být toxické. Jejich analýza je náročná kvůli jejich termální labilitě a reaktivitě na kovových površích a vysoké těkavosti některých složek. Přesné stanovení těchto sloučenin je klíčové pro průmyslové emise, monitoring životního prostředí, kvalitu ovzduší, hodnocení potravin a bezpečnost práce

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit kompatibilitu technologie tepelně desorpční analýzy online a offline s detekcí stopových koncentrací sirných sloučenin. Studie zahrnuje laboratorní testy s kalibračními směsmi a polní měření reálných vzorků včetně odpadních plynů z čistíren odpadních vod a skládek

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá online analýzu pomocí zařízení UNITY Air Server připojeného k plynovému chromatografu vybavenému pulzním fotometrickým detektorem siry PFPD a offline analýzu ze vzorků odebíraných na inertních sorpčních trubkách. Kalibrace probíhá pomocí standardních plynných směsí a vysokotlakého zařízení CSLR pro aplikaci kapalného kalibrátoru na trubky

Použitá instrumentace

• UNITY Air Server zařízení pro tepelnou desorpci
• GC s detektorem PFPD
• Inertní sorpční trubky s dvojitou náplní grafitovaného uhlíku a silika gelu nebo karbidového molekulárního síta
• Markes Calibration Solution Loading Rig CSLR
• GC MS systém pro offline analýzu

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity metod dosahují 0,10 ppb pro dimethyl disulfid a 0,15 ppb pro další testované sloučeniny. Linearity byla potvrzena s koeficienty přes 0,997. Reprodukovatelnost RSD do 1,8 procent napříč koncentracemi a recovery nad 93 procent i při vysoké vlhkosti. Polní provoz prokázal stabilní retenční časy s RSD pod 0,1 procentem a peak area precision pod 5 procent pro hydrogen sulfide a pod 1 procentem pro ostatní

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje bezpečný inertní transport analyzu, nízkou teplotu v tokové cestě pro zabránění degradace, možnost práce online pro sledování v reálném čase a offline pro intenzivní monitoring a archivaci vzorků v laboratoři. Uplatnění v průmyslovém měření emisí, environmentálním monitoringu, potravinářství a výzkumu pachových profilů

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává ve směru plné automatizace měření, integrace s datovými platformami internetu věcí, rozšíření metodiky na další reaktivní plyny a kombinace s hmotnostní spektrometrií s vysokým rozlišením

Závěr

Markes TD technologie s inertním průtokem a pokročilou desorpční technikou prokazuje vynikající výkon při stopové detekci sirných sloučenin jak v laboratorních podmínkách tak v terénu. Nízké detekční limity, vysoká reprodukovatelnost a odolnost vůči vlhkosti z ní činí špičkový nástroj pro široké spektrum aplikací

Reference

1. Kim K H Ju D W Joo S W Talanta 2005 67 955 959
2. Song K P et al Korean Journal of Odor Research and Engineering 2007 6 33 39
3. European Directive on landfill of waste EC 1999 31 EC
4. Markes International UNITY Air Server Application Note 2016
5. UK Environment Agency LFTGN 04 Monitoring trace components in landfill gas