Higher Resolution Separation of Organic Acids and Common Inorganic Anions in Wine

Význam tématu

Analýza organických kyselin a běžných anorganických aniontů ve víně je klíčová pro hodnocení chuti, acidity a kvality produktu. Sledování změn jejich složení umožňuje kontrolu procesu zrání a fermentace, včetně malolaktické konverze, a detekci nežádoucích chutí jako je octová složka.

Cíle a přehled studie

Cílem popsané studie je dosáhnout vyšší rozlišení 16 vybraných organických kyselin a anorganických aniontů ve čtyřech vzorcích červených a bílých vín než u dosud publikovaných metod. Metoda kombinuje gradientní iontovou chromatografii s potlačenou vodivostní detekcí za použití sloupce OmniPac PAX-100.

Použitá metodika a instrumentace

Ultrarychlá iontová chromatografie:

• Systém Dionex ICS-3000 nebo ICS-5000 s DP/SP pumpou, DC modulem a AS autosamplerem
• Chromeleon CDS software verze 6.80 SR9 a vyšší
• Analytický sloupec OmniPac PAX-100 (4×250 mm) s guard sloupcem (4×50 mm) a trap column IonPac ATC-HC (9×75 mm)
• Eluční fáze: voda, 12 % methanol/16 % ethanol v DI vodě, 0,1 M NaOH a 1 M NaOH v gradientu (viz tabulka metodických podmínek)
• Detekce: potlačená vodivost, suppressor AMMS 300 (4 mm), regenerace 20 mN H₂SO₄
• Příprava standardů: 100 mL zásobních roztoků s koncentracemi 500–2000 mg/L; pětiúrovňová kalibrace 0,05–15 mg/L
• Předúprava vzorků: naředění vína 1:100, průtok OnGuard II RP cartridgem pro odstranění hydrofobních složek

Hlavní výsledky a diskuse

Nasazením sloupce OmniPac PAX-100 a gradientu NaOH s organickým modificátorem bylo dosaženo baseline separace všech 16 komponent během 35 min. Linearity kalibrací vykazovala korelační koeficienty r² ≥ 0,997. Analýza dvou červených a dvou bílých vín vykázala opakovatelnost RSD pod 3 % pro většinu analytů. Recoveries spikovaných vzorků se pohybovaly v rozmezí 80–120 %, což potvrzuje přesnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda umožňuje komplexní profilaci organických kyselin a aniontů ve víně v jedné analýze s vysokým rozlišením a citlivostí. Je vhodná pro rutinní QA/QC, sledování fermentačních procesů a hodnocení kvality vína ve výzkumných i průmyslových laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace reagent-free IC (RFIC) pro minimalizaci údržby a spotřeby chemikálií
• Kombinace s hmotnostní spektrometrií pro identifikaci neznámých látek
• Automatizace a miniaturizace přípravy vzorků pro vyšší kapacitu analýz
• Rozšíření aplikace do dalších nápojů a potravinových matric

Závěr

Vyvinutá gradientní iontová chromatografie na sloupci OmniPac PAX-100 spolu s potlačenou vodivostní detekcí nabízí spolehlivou, přesnou a vysoce rozlišenou analýzu 16 organických kyselin a anorganických aniontů ve víně. Metoda vyhovuje požadavkům rutinní kontroly kvality a výzkumných studií.

Reference

1. Dionex Corporation, Organic Acids in Wine. Application Note 21, LPN 03205-02, 1997.
2. P. Masson, Influence of Organic Solvents in the Mobile Phase on the Determination of Carboxylic Acids and Inorganic Anions in Grape Juice. J. Chromatogr. A 2000, 881, 387–394.
3. Dionex Corporation, Determination of Organic Acids in Fruit Juices. Application Note 143, LPN 1415, 2003.
4. Dionex Corporation, Determination of Organic Acids in Cranberry and Bilberry Extracts. Application Brief 112, LPN 2560, 2010.
5. Dionex Corporation, Product Manual for OnGuard II Cartridges. Document No. 031688-06, 2004.