Iontová chromatografie
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceThermo Fisher Scientific
Význam tématu
Adulterace toxickým ethylen glykol a diethylen glykol v sorbitolových roztocích může mít fatální následky. Regulace a spolehlivá analytika jsou zásadní pro ochranu veřejného zdraví.
Cíle a přehled studie
Cílem textu je popsat nové konfirmatorní postupy pro stanovení 0.1% EG a DEG v roztoku sorbitolu pomocí kapalinové chromatografie s pulzní amperometrickou detekcí (PAD). Strategie využívá dvě sekvenční metody k oddělení a kvantifikaci EG a DEG.
Použitá instrumentace
- Dionex ICS-3000 Ion Chromatography system s duálním gradientním čerpadlem
- AS Autosampler s diverter ventilem
- Electrochemical detector ED s PAD
- Kolonové sady CarboPac MA1 (4×50 mm, 4×250 mm)
- IonPac ICE-AS1 guard (4×50 mm) a CS14 analytická kolona (2×250 mm)
Použitá metodika
- Metoda 1 (EG): HPAE na CarboPac MA1 s 200 a 500 mM NaOH eluenty, detekce PAD s Au/PTFE elektrodou a čtyřpotenciálním vlnovým průběhem.
- Metoda 2 (DEG): Smíšená sekvence ICE+RP na IonPac ICE-AS1 a CS14 s 100 mM metansulfonovou kyselinou, detekce PAD s Pt elektrodou a glykolovou vlnou.
- Příprava standardů: zásobní 100 mg/mL roztoky EG/DEG, 1 mg/mL meziprodukty a denní pracovní ředění.
- Příprava vzorku: 50 mg/mL sorbitol ředěný 40× (EG) resp. 4× (DEG).
Hlavní výsledky a diskuse
- EG: LOD 0.25 µg/mL, LOQ 0.85 µg/mL, lineární rozsah 1.3–10 µg/mL, r2=0.9991, recovery 106 %, RSD ret. čas <0.2 %, oblast <3 %.
- DEG: LOD 3.1 µg/mL, LOQ 10 µg/mL, lineární rozsah 0.013–0.10 mg/mL, r2=0.9993, recovery 107 %, RSD ret. čas <0.3 %, oblast <4 %.
- Metody poskytují selektivní a citlivé stanovení 0.1 % kontaminantů v sorbitolu bez falešných pozitiv.
Přínosy a praktické využití
Popisované postupy splňují požadavky USP pro limit 0.1 % EG a DEG v excipientech, umožňují rychlou kontrolu kvality, diagnostiku kontaminace a podporují regulační harmonizaci.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Automatizace a integrace do QA/QC systémů v průmyslových i farmaceutických laboratořích.
- Rozšíření spektra stanovení dalších toxických diolů a matričních interferentů.
- Optimalizace detekčních vln pro zvýšení citlivosti a snižování hluku.
Závěr
Vyvinuté sekvenční HPAE-PAD a ICE+RP-PAD metody poskytují spolehlivou analýzu EG a DEG v sorbitolových roztocích s vynikající selektivitou, citlivostí a reprodukovatelností, čímž vyhovují požadavkům farmaceutického průmyslu.
Reference
- Holloway et al. J. Pharm. Biomed. Anal. 2009
- CDC, MMWR Weekly 1996
- OBrien et al. JAMA 1998
- FDA Press Release 2007
- USP Sorbitol Solution Monograph 2010
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
