Trace elemental analysis of chicken egg using Shimadzu Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer (ICP-MS)

Význam tématu

Analýza stopových prvků v kuřecích vejcích je zásadní pro posouzení jejich bezpečnosti a nutriční kvality.
Vejce jsou komplexní matrix obsahující bílkoviny, lipidy a minerály, jejichž koncentrace se může lišit v závislosti na krmivu a prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo kvantitativně stanovit koncentrace stopových prvků (As, Cd, Cu, Hg, Pb, Se, Sn, Zn) v kuřecích vejcích v souladu s FSSAI MRL.
Využitý postup zahrnul mikrovlnnou digesci vzorků a stanovení pomocí ICP-MS (Shimadzu ICPMS-2030).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky homogenizovaného vaječného bílku a žloutku byly digesovány v mikrovlnné digestoři s HNO3, H2O2 a vodou podle programu (rampy na 120 °C/5 min a 180 °C/30 min).
Po ochlazení byly roztoky naředěny do 50 mL a připraveny pre-spiked vzorky na úrovních LOQ a 10× LOQ.
Pro měření byla použita ICP-MS Shimadzu ICPMS-2030 s autosamplerem AS-10.
Jako vnitřní standardy byly užity Bi, Ge a Y. Podrobné parametry:

• plazmová pochodeň Mini torch, RF 1,2 kW
• průtoky: plasma 10 L/min, auxiliary 1,1 L/min, carrier 0,7 L/min
• collision gas He, 6,0 mL/min; komora Cyclone při 5 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace pro každý prvek vykázala lineární odezvu (r ≥ 0,999).
LOQ byly stanoveny na 20 % MRL (např. As 0,22 ppm, Cd 0,3 ppm, Cu 6 ppm).
% recovery v úrovních LOQ a 10× LOQ se pohybovalo mezi 80–120 % a % RSD ≤ 8 %, což svědčí o dobré přesnosti a opakovatelnosti.
Obsah stopových prvků ve vzorcích byl pod stanovenými LOQ.
Průběžné CCV ukázaly stabilitu systému s přesností 90–110 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivé sledování kontaminantů i esenciálních prvků v potravinách složitého složení.
Eliminuje interferenční vlivy díky použití collision cell a vnitřních standardů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování lze vidět ve validaci metody pro širší spektrum matric a prvků.
Integrace automatizované přípravy vzorků a vyššího počtu vnitřních standardů zlepší robustnost analýzy.

Závěr

Popsaná metoda digesce a stanovení ICP-MS prokázala vysokou přesnost, reprodukovatelnost a vhodnost pro rutinní kontrolu stopových prvků v kuřecích vejcích.

Reference

• Food Safety and Standards (Contaminants, Toxins and Residues) Regulations, 2011
• Food Safety and Standards (Contaminants, Toxins and Residues) Regulations, 2006
• Commission Regulation (EU) No 836/2011