Determination of Cadmium in Brown Rice by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Význam tématu

Stanovení kadmia v hnědé rýži je zásadní pro zajištění bezpečnosti potravin vzhledem ke zdravotním rizikům spojeným s toxickými kovy.

Regulace maximálního obsahu kadmia v rýži byla zpřísněna na 0,4 mg/kg, což vyžaduje metodu s dostatečnou citlivostí a přesností.

Plamenná atomová absorpční spektrometrie (AAS) s atomovým boostrem nabízí rychlou a spolehlivou analýzu pro rutinní kontrolu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat klasickou plamennou AAS s vysokocitlivou verzí vybavenou atomovým boosterem při stanovení kadmia v referenčních materiálech práškované hnědé rýže NIES No.10-a a No.10-b.

Studie demonstruje postup přípravy vzorku, organickou extrakci a vyhodnocení kalibrace a měření s/bez boostru.

Použitá metodika

• Vážený vzorek 10 g hnědé rýže dekomponován přidáním 40 mL HNO₃ a 20 mL H₂SO₄ s postupným zahříváním až na 230 °C.
• Roztok doplněn na 100 mL a extrahován organicky pomocí MIBK po chelataci DDTC, stabilizaci tartrátem a indikaci BTB.
• Standardní roztok 1 mg/L Cd připraven ředěním 1000 mg/L standardu a zpracován stejným způsobem.

Použitá instrumentace

• Plamenná atomová absorpční spektrometrie Shimadzu s lampou BGC-D2.
• Atomový booster: křemenná trubice délky 15 cm se štěrbinami pro prodloužené zadržení atomů ve flames.
• Analytické podmínky: λ 228,8 nm, štířka 0,7 nm, proud lampy 8 mA.
• Flame Type Air-C₂H₂, průtok acetylénu 0,8 L/min, výška hořáku 9 mm bez boostru, 13 mm s boostrem.

Hlavní výsledky a diskuse

• Bez boostru: kalibrace Abs = 1,2080 × c + 0,0036 (r = 1,0000).
• S boostrem: kalibrace Abs = 2,7756 × c − 0,00054 (r = 0,9999).
• Citlivost se více než zdvojnásobila při použití boostru.
• Naměřené hodnoty Cd v NIES No.10-a: 0,024 mg/kg, No.10-b: 0,31 mg/kg; výsledky odpovídají certifikovaným 0,023 ± 0,003 a 0,32 ± 0,02 mg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá, přesná a citlivá analýza kadmia vhodná pro QA/QC laboratoře.
• Schopnost splnit zpřísněné limity Cd v potravinách.
• Jednoduchá implementace pro rutinní monitoring v potravinářství a výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj atomových boosterů pro multi-elementární analýzu.
• Integrace s ICP-OES a GF-AAS pro rozšíření spektra stanovovaných prvků.
• Automatizace a miniaturizace přípravy vzorků.
• Používání ekologičtějších rozpouštědel a zelené chemie.

Závěr

Plamenná AAS s atomovým boostrem poskytuje vysokou citlivost a přesnost při stanovení Cd v hnědé rýži.
Naměřené hodnoty jsou v souladu s referenčními certifikovanými hodnotami.
Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality potravin a lze ji rozšířit o multi-elementární analýzu.

Reference

1. Shimadzu Application News No. A277: Flame Atomic Absorption Spectrometry Using an Atomic Booster
2. Shimadzu Application News No. A348: Measurement of Cadmium in Rice
3. Shimadzu Application News No. J87: Multi-Element Simultaneous Determination of Nutrient as well as Hazardous Elements in Brown Rice by ICPE-9000