Measurement of Minerals in Dietary Supplements by Atomic Absorption

Význam tématu

S rostoucím zájmem o doplňky stravy roste i potřeba spolehlivých analytických metod pro stanovení minerálních látek. Atomová absorpční spektroskopie s plamenem (F-AAS) nabízí rychlou a přesnou kvantifikaci kovových prvků, je uvedena v Pharmacopoeia of the United States (USP) a nachází široké uplatnění v kontrolách kvality a výzkumu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem příspěvku je prezentovat ověřený postup podle USP 32 pro stanovení deseti minerálních prvků (Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Se, Zn) v potahovaných tabletách obsahujících vodou i olejem rozpustné vitaminy. Popisuje přípravu vzorku, podmínky měření a sestavení kalibračních křivek.

Použitá metodika

Pro Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn a Zn: rozemletí minimálně 20 tablet, spálení při 550 °C, rozpuštění zbylého popela v HCl a doplnění na 0,125 N roztok. Pro Mo a Se: rozemletí, navážka odpovídající 1000 µg prvku, dekompozice směsí HNO₃ a HClO₄ a dokončení v 2 % roztoku NH₄Cl.

Použitá instrumentace

Flame Atomic Absorption Spectrometer (Shimadzu) s plameny N₂O–C₂H₂ pro Ca a Mo a plamenem vzduch–C₂H₂ pro ostatní prvky. Jako matricové modifikátory byly použity 0,1 % roztok La pro Ca a Mg a 2 % roztok chloridu amonného pro Mo a Se.

Hlavní výsledky a diskuse

Pro každý prvek byly sestaveny kalibrační křivky v povolených koncentracích (např. Ca 1–3 µg/mL, Mg 0,2–0,6 µg/mL, Mo a Se 5–25 µg/mL). U Zn byla při vyšších koncentracích upravena citlivost změnou úhlu hořáku, aby byla zachována linearita. Získané závislosti signálu na koncentraci vykazují dobrou linearitu bez nutnosti nulového bodu, metoda dosahuje reprodukovatelné a přesné výsledky v souladu s požadavky USP.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a standardizovaná příprava vzorku vhodná pro rutinní QA/QC
• Simultánní měření více prvků jedním typem přístroje
• Dodržení farmakopejních norem zajišťuje shodu s požadavky regulatorních orgánů

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit o grafitovou AAS nebo ICP-AES/MS pro prvky ve stopových koncentracích. Automacizace přípravy vzorků a pokročilá datová analýza mohou zefektivnit proces a zlepšit sledovatelnost. Vývoj nových matricových modifikátorů a optimalizace plamene umožní přesnější stanovení v komplikovaných matricích.

Závěr

Postup podle USP poskytuje robustní a validovanou metodu pro stanovení klíčových minerálů v potahovaných tabletách doplňků stravy. F-AAS zajišťuje požadovanou citlivost, linearitu a reprodukovatelnost za standardních pracovních podmínek.

Reference

• Pharmacopoeia of the United States, USP 32