Measurement of Chromium in Soil by Atomic Absorption Spectrophotometry

Význam tématu

Stanovení šestimocného chromu v půdě je klíčové pro monitorování a řízení rizik spojených s kontaminací životního prostředí. Šestimocný chrom je toxická forma, která se může dostávat do potravinového řetězce i do podzemních vod, a proto zákonem definované limity a přesná analytická metoda jsou pro praxi nezbytné.

Cíle a přehled studie

Tento příspěvek představuje aplikaci atomové absorpční spektrofotometrie s grafitovou pecí (furnace AAS) pro kvantifikaci šestimocného chromu v referenční půdní směsi JSAC 0401 (Brown Forest Soil). Cílem je ověřit vhodnost metody dle japonských norem (JIS K0102) a ministerských vyhlášek pro stanovení elučního a celkového obsahu Cr(VI).

Použitá instrumentace

• Atomový absorpční spektrofotometr AA-6300 (Shimadzu)
• Grafitová pec s pyro-krytem
• D2 lamp background (BGC-D2)
• Spektrální čára Cr při 357,9 nm, štěrbina 0,7 nm, proud 10 mA
• Interferenční potlačovač: Mg(NO₃)₂ (500 ppm)

Použitá metodika

Pro eluční test (šestimocný Cr):

• 50 g sušené půdy + HCl 1 mol/L (liquid/solid = 10:1, pH 5,8–6,3)
• extrakce otřásáním 6 h, centrifugace 3000 rpm/20 min, filtrace 0,45 μm

Pro obsahový test (šestimocný Cr):

• 6 g sušené půdy + pufr Na₂CO₃/NaHCO₃ (10 mM/5 mM, liquid/solid = 100:3)
• extrakce otřásáním 2 h, filtrace 0,45 μm

Analýza provedena v peci: sušení 150 °C/20 s, 250 °C/10 s; incinerace 1000 °C/25 s; atomizace 2400 °C/3 s; čištění 2600 °C/2 s. Objem vstřiku 5 μL, signál vyhodnocen jako obsah pod plochou píku.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivka pro Cr ve škále 0–10 ppb prokázala vynikající linearitu. Naměřené koncentrace v extraktu:

• Eluce (pH 6): 0,160 mg/L → 1,60 mg/kg šestimocného Cr
• Obsahový extrakt (alkalický): 0,0519 mg/L → 1,73 mg/kg šestimocného Cr

Oproti celkovému obsahu Cr (certifikováno 50,4±5,1 mg/kg) jde o část šestimocného chromu. Metoda bez ko-precipitace Fe prokázala dostatečnou selektivitu, trivalentní formy nebyly významně interfereny.

Přínosy a praktické využití metody

• Citlivá a reprodukovatelná determinace Cr(VI) v půdách
• Dodržení legislativních požadavků (vodu a půdu) dle JIS K0102 a japonského zákona o kontaminaci půdy
• Jednoduchá příprava vzorku bez nutnosti složité ko-precipitace

Budoucí trendy a možnosti využití

V dalším vývoji lze uvažovat o:

• Automatizaci extrakce a dávkování do peci
• Srovnání s metodami ICP-OES/MS pro rozšíření elementární analýzy
• Speciační analýze dalších oxidačních stavů kovů v komplexních matricích

Závěr

Furnace AAS se ukázala jako spolehlivá metoda pro stanovení Cr(VI) v půdních vzorcích. Využitím standardizované přípravy vzorku a optimalizovaných parametrů grafitové pece bylo dosaženo dobré citlivosti a reprodukovatelnosti. Metoda splňuje požadavky norem a umožňuje rutinní kontrolu kontaminace půdy.

Reference

• JIS K0102-1988 Testing Methods for Industrial Wastewater
• Ministry of the Environment Bulletin No.18 a No.19, 6. března 2003
• JSAC 0401 Brown Forest Soil, Japan Society for Analytical Chemistry