Battling Fuel Washing: Accurate Quantitation of ACCUTRACE™ Plus in Commercial Diesel and Full Characterization of Petroleum Samples

Význam tématu

Barvení subsidovaných pohonných hmot je klíčové pro odlišení od komerčních, přičemž jejich odbarvování vede k daňovým únikům a ekologickému znečištění. Robustní a citlivá analytická metoda umožňuje spolehlivý monitoring a kontrolu kvality pohonných hmot.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit vhodnost nového bezbarvého markeru ACCUTRACE Plus (BPE) pro označování motorové nafty a kerosenu a vyvinout workflow pro jeho kvantitativní stanovení pomocí GCxGC-TOFMS. Paralelně byla demonstrována komplexní charakterizace petrolejových vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny nasycením B7 nafty a kerosenu markrem BPE v rozsahu 0,095–11,875 mg/l (1–125 % dávky). Analytika proběhla na systému Pegasus BT4D GCxGC-TOFMS s následujícími parametry:

• Chromatograf: Agilent 7890B s modulátorem QuadJet
• Kolony: Stabilwax-MS (30 m×0,25 mm, 0,25 µm) a Rxi-5SilMS (0,6 m×0,15 mm, 0,15 µm)
• Program teplot: 100 °C→140 °C (5 °C/min)→250 °C (15 °C/min)→260 °C
• Modulátor: 3 s, +15 °C nad sekundárním pečícím
• MS detekce: 40–600 m/z, 250 spekter/s

Hlavní výsledky a diskuse

GCxGC oddělení umožnilo rozlišení BPE od sousedních parafinů a aromátů, i při úzkém vrcholu (FWHH ~0,03 s). Kalibrace prokázala vynikající lineární závislost (R² = 0,99956) a přesnost 0,1–10 %. Nejnižší dosažitelná koncentrace 0,095 mg/l vykázala S/N ~100, respektive LOQ pod požadovanými limity. Test obnovy potvrdil 97,9 % a 99,6 % pro nízké a vysoké úrovně spikování. Konfigurace byla dále úspěšně využita pro komplexní bulk charakterizaci petrolejových frakcí pomocí 2D konturových diagramů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou selektivitu a citlivost, přičemž stejná konfigurace analýzy umožňuje kombinovat regulační testování s detailní charakterizací bez výměny kolon či hardware. To vede ke zkrácení doby analýzy a úspoře nákladů v kontrolních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje automatizaci celého workflow, rozšíření aplikací na další typy markerů a kontinuální monitorink životního prostředí. Integrace pokročilých algoritmů pro zpracování dat a strojového učení může dále zvýšit robustnost a rychlost analýz.

Závěr

Ukázalo se, že Pegasus BT4D GCxGC-TOFMS poskytuje spolehlivé a efektivní řešení pro kvantitativní stanovení BPE v pohonných hmotách a současně komplexní charakterizaci petrolejových vzorků. Jedno nastavení přístroje pro oba účely představuje významnou operativní výhodu.

Reference

1. LECO Application Note 203-821-522
2. Commission Implementing Decision (EU) 2022/197