Analysis of PAHs Using GC/MS with Hydrogen Carrier Gas and the Agilent HydroInert Source

Význam tématu

Polyaromatické uhlovodíky (PAH) jsou široce rozšířené organické kontaminanty s významným toxikologickým potenciálem. Jejich stanovení v půdě, vodě či potravinách vyžaduje vysokou citlivost, linearitu a reprodukovatelnost měření. Přechod na vodíkový nosič umožňuje snížit závislost na helia, zkrátit dobu analýzy a zkvalitnit rozlišení analytů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit, že systém Agilent 8890 GC v kombinaci s Agilent 5977C MSD vybavený HydroInert zdrojem a vodíkovým nosičem dosáhne či překoná výkonnost metod založených na heliu. Studie zahrnovala kalibraci 27 PAH analytů v rozsahu 0,1 až 1 000 pg, vyhodnocení max. detekčních limitů (MDL), stability referenčních standardů (ISTD) a robustnost vůči složitému půdnímu extraktu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byly použity tyto přístroje a podmínky

• Chromatograf: Agilent 8890 GC s pulsed splitless vstřikem (40 psi do 0,7 min, 1 µL objem)
• Spektrometr: Agilent 5977C MSD s HydroInert EI zdrojem a 9 mm extraktorovou čočkou
• Kolona: J&W DB-EUPAH 20 m × 0,18 mm, film 0,14 µm
• Program teploty: 60 °C (1 min), 25 °C/min do 200 °C, 10 °C/min do 335 °C (6 min)
• Nosič: vodík 99,9999 %, konstantní průtok 0,9 mL/min
• Inlet a transfer line: 320 °C, MSD quadrupole 150 °C
• Detekce: SIM režim, 12 kalibračních hladin, ISTD internal standards

Hlavní výsledky a diskuse

Analytické špičky PAH při použití vodíku s HydroInert zdrojem vykázaly vynikající tvar, citlivost a lineární odezvu (R2 ≥ 0,999). MDL se pohybovaly mezi 0,03 až 0,20 pg (průměr ~0,09 pg). Porovnání s heliovými metodami prokázalo kratší dobu analýzy (20 vs. 26 min) a lepší chromatografické rozlišení, zejména u pozdně elujících dvojic izomerů. Reakční štěpení na inletu bylo eliminováno výběrem inertního fritového lineru a optimalizací vstřikovacího režimu. Stabilita ISTD signálů ve 12 kalibračních bodech dosáhla %RSD do 3,3 %. Při 100 opakovaných injekcích půdního extraktu zůstaly výsledné koncentrace v rozmezí 92–131 pg bez nutnosti údržby.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Udržitelné využití vodíku jako nosiče se sníženou závislostí na heliu
• Vyšší propustnost laboratoře díky kratším analýzám
• Vynikající kvantitativní spolehlivost i ve složitých matricích
• Sníženou potřebu čištění zdroje díky HydroInert technologii

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje zahrnují optimalizaci pro GC/MS/MS režimy, rozšíření metodiky na další skupiny organických polutantů, integraci automatizovaných přípravných postupů a další redukci spotřeby nosného plynu v souladu s principy zelené chemie.

Závěr

Prokázalo se, že Agilent HydroInert zdroj s vodíkovým nosičem poskytuje srovnatelnou či vyšší analytickou výkonnost než tradiční heliové systémy. Výsledky potvrzují robustnost, vysokou citlivost a linearitu metody pro stanovení PAH v náročných matricích.

Reference

1. EI GC/MS Instrument Helium to Hydrogen Carrier Gas Conversion, Agilent Technologies, user guide 5994-2312EN, 2022
2. Andrianova A. A., Quimby B. D., Optimized GC/MS Analysis for PAHs in Challenging Matrices, Agilent Technologies AN 5994-0499EN, 2019
3. Anderson K. A. et al., Modified Ion Source Triple Quadrupole Mass Spectrometer Gas Chromatograph for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, J. Chromatogr. A 1419:89–98, 2015
4. Quimby B. D. et al., In-Situ Conditioning in Mass Spectrometer Systems, US Patent 8,378,293, 2013