Determination of Off-Odor Compounds in Drinking Water Using an SPME Device with Gas Chromatography and Mass Spectrometry

Význam tématu

Nežádoucí pachy a chutě ve vodě, způsobené sloučeninami geosminu a 2-methylisoborneolu (2-MIB), mají i při koncentracích na úrovni ng/L výrazný negativní dopad na kvalitu pitné vody. Jejich nízké olfaktorické prahy (1–5 ng/L) a přísné regulační limity (max. 10 ng/L) kladou vysoké nároky na citlivost, přesnost a reprodukovatelnost analytických metod. Včasná detekce a kvantifikace těchto mikropachových látek je klíčová pro prevenci a kontrolu kvality zásobování pitnou vodou.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout plně automatizovanou, vysoce citlivou a rychlou metodu pro stanovení geosminu a 2-MIB v pitné vodě pomocí zařízení SPME Arrow v kombinaci s GC/MS detekcí. Metoda měla splňovat čínské národní standardy GB5749-2006 a GB/T 32470-2016 a současně minimalizovat použití organických rozpouštědel a zjednodušit pracovní postup.

Použitá metodika

Pro extrakci byla použita hlavyhladinná statická SPME Arrow technika za následujících podmínek:

• Vzorek vody (5 mL) byl nasýcen NaCl (1,5 g) a doplněn 5 µL interního standardu (2-isobutyl-3-methoxypyrazin, 10 ng/mL).
• Vlastní extrakce probíhala při 60 °C po dobu 30 minut.
• Termální desorpce SPME Arrow v injektoru probíhala při 250 °C splitless po dobu 5 minut.
• Kvantifikace byla založena na SIM režimu (selektivní iontový monitoring) s kalibrací v rozsahu 1–100 ng/L.

Použitá instrumentace

• Agilent PAL3 RSI/RTC se SPME Arrow adaptérem a Heatex agitátorem
• SPME Arrow (DVB/CAR/PDMS, 1,1 mm OD, p/n 5191-5861)
• Agilent 7890B GC a 5977B single quadrupole MS
• Kolona DB-5MS UI (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Carrier plyn: He, 1,0 mL/min; teplotní program GC: 60 °C (2 min) → 270 °C (10 °C/min, 2 min)
• MS podmínky: transfer line 280 °C, ion source 250 °C, SIM m/z 95,107,108 pro 2-MIB; 111,112,125 pro geosmin.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro oba analyty vykázaly lineární závislost v rozsahu 1–100 ng/L s koeficientem determinace R2 > 0,999. Metoda detekční limity stanovila na 0,37 ng/L pro 2-MIB a 0,22 ng/L pro geosmin (MDL ze 8 měření nízké koncentrace). Intradení přesnost (n=5) dosáhla RSD 1,65 % pro 2-MIB a 3,7 % pro geosmin, mezidení denní reproducibilita byla <8,6 % RSD. Signál/šum při 0,5 ng/L činil ~4,6 pro 2-MIB a ~6 pro geosmin. Stanovení ve vzorcích pitné vody vykázalo recovery 116 % pro 2-MIB a 98,4 % pro geosmin s RSD <4 %.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda nabízí:

• Vysokou citlivost a selektivitu díky SPME Arrow a SIM režimu
• Bezolovnaté, ekologické zpracování vzorků bez organických rozpouštědel
• Plnou automatizaci a vysokou propustnost analýz
• Malé objemy vzorku a sníženou maticovou interferenci
• Splnění národních hygienických standardů pro pitnou vodu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry dalšího rozvoje zahrnují:

• Online a vzdálený monitoring kvality vody s integrací SPME systémů
• Vyšší míra miniaturizace a modulárního designu extrakčních zařízení
• Využití vysoce přesné hmotnostní spektrometrie pro širší spektrum pachových látek
• Nové sorbentní materiály pro zlepšení selektivity a výtěžnosti extrakce
• Automatizované sítě stanic pro nepřetržité sledování kvality vodních zdrojů

Závěr

Popsaná SPME Arrow GC/MS metoda pro stanovení geosminu a 2-MIB je rychlá, citlivá, reprodukovatelná a ekologická. Splňuje požadavky českých i čínských norem na sledování pachových složek v pitné vodě a je vhodná pro rutinní i on-line monitoring vodních zdrojů.

Reference

• Kong Y., Cao Z. Determination of Off-Odor Compounds in Drinking Water Using an SPME Device with GC/MS. Agilent Technologies Application Note, 2018, 5994-0626EN.
• Čínská hygienická norma GB5749-2006 pro pitnou vodu.
• Čínská národní metodika GB/T 32470-2016 pro stanovení geosminu a 2-MIB v pitné vodě.