Determination of Organic Acids in Wastewater Using Ion-Exclusion Chromatography and On-Line Carbonate Removal

Význam tématu

Krátké mastné karboxylové kyseliny (VFAs/SCFAs) jsou klíčovými meziprodukty anaerobního rozkladu organické hmoty a indikátorem bakteriální aktivity v odpadních vodách, kalových čerpadlech a skládkových výluzích. Jejich stanovení je důležité pro monitorování biologických procesů v čističkách odpadních vod, kvalitu potravin, stabilitu popela z odpadů a pro průmyslové aplikace na bázi biologické odstraňování fosforu či nitrifikaci a denitrifikaci.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout a ověřit spolehlivou metodiku pro simultánní stanovení osmi organických kyselin (mravenčí, octová, propionová, isomáselná, máselná, isovalerová, valerová a kapronová) v odpadní vodě. Použití ion-vylučovací chromatografie s on-line odstraňováním karbonátů mělo eliminovat interferenci anorganických aniontů a karbonátů při měření vodivosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Thermo Scientific Dionex ICS-1500 (nebo ekvivalent ICS-1100/ICS-1600) s Chromeleon CDS.
• Kolona: Dionex IonPac ICE-AS1 analytická 4×250 mm a guard 4×50 mm.
• Eluent: 0,5 mM heptafluorbutanové kyseliny (HFBA), průtok 0,16 mL/min, teplota kolony 30 °C.
• Detekce: supresovaná vodivost (Dionex AMMS ICE 300), on-line odstraňování karbonátů pomocí CRD 200 zařízení (2 mm), regenerace 5 mM TBAOH pod N₂.
• Příprava vzorku: filtrace 0,45 μm a opakované injekce (25 μL) při 10 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Ion-vylučovací chromatografie účinně vyloučila anorganické anionty do void objemu, CRD 200 zařízení odstranilo karbonáty přeměnou na CO₂. Kalibrace proběhla na čtyřech úrovních pro každý analyz, poskytla lineární závislost (r²≥0,998) s nízkými offsety a adekvátními sklony. Relativní standardní odchylky concentračních měření dosahovaly 0,25–5,95 % pro reálné vzorky a 0,17–3,97 % pro navážené vzorky. Recovery v rozmezí 75–108 % potvrzuje přesnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé, citlivé a reprodukovatelné stanovení VFAs v komplexních matricích odpadních vod. Je vhodná pro monitoring biologických procesů ve čističkách, QA/QC potravinářských a biotechnologických provozů a pro hodnocení stability popela z odpadů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je integrace on-line vzorkování a automatizovaného předzpracování, miniaturizace chromatografických systémů, rozšíření spektra stanovených kyselin a kombinace s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu a senzitivitu. Online monitoring v reálném čase by mohl významně zlepšit řízení biologických čistíren.

Závěr

Ion-vylučovací chromatografie ve spojení s on-line odstraňováním karbonátů představuje spolehlivou, přesnou a opakovatelnou metodu pro stanovení krátkých organických kyselin v odpadních vodách s vynikajícími kalibračními charakteristikami a obnovitelností.

Reference

• Siedlecka EM; Kumirska J; Ossowski T; Glamowski P; Gołębiowski M; Gajdus J; Kaczyński Z; Stepnowski P Determination of Volatile Fatty Acids in Environmental Aqueous Samples Polish Journal of Environmental Studies 17(3):351–356 (2008)