Simultaneous Determination of Trivalent Chromium and Hexavalent Chromium Using Accelerated Solvent Extraction and Ion Chromatography

Význam tématu

Chrom se v přírodě vyskytuje hlavně ve formách trivalentního (Cr(III)) a hexavalentního (Cr(VI)) chromu. Zatímco Cr(III) je esenciální mikroprvek, Cr(VI) je vysoce toxický a karcinogenní. Jejich současné stanovení je klíčové pro sledování bezpečnosti potravin, hraček, průmyslových odpadů a životního prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou, citlivou a jednoduchou metodu pro současné stanovení Cr(III) a Cr(VI) v různých matricích. Navržená metoda rozšiřuje dřívější postup TN 24 o optimalizaci elučního systému a využití akcelerované extrakce pro účinnou izolaci obou forem chromu.

Použitá metodika

• Akcelerovaná extrakce (ASE) při 100 °C, dvě cykly, 5 min statického extrakčního času
• Eluent obsahuje 2 mmol/L PDCA, 2 mmol/L KI, 100 mmol/L NH4OAc a 2,8 mmol/L LiOH
• Předsloupcová derivatizace Cr(III) in situ v elučním roztoku
• Postcolumn derivatizace Cr(VI) reagencí DPC/methanol/sírová kyselina
• Separace na IonPac CS5A analytické kolonce, detekce VWD 335 nm (Cr(III)) a 530 nm (Cr(VI))

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Dionex ASE 350 Accelerated Solvent Extractor
• Thermo Scientific Dionex ICS-1600 RFIC systém s VWD 3000 detektorem
• IonPac CG5A guard kolonka a CS5A analytická kolonka

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity (S/N=3): 5 ng/mL pro Cr(III), 0,5 ng/mL pro Cr(VI)
• Lineární rozsahy: 50–1000 ng/mL (Cr(III)), 5–100 ng/mL (Cr(VI)), koeficienty lineárnosti > 0,999
• Spiked recovery: 90,5–98,3 % (Cr(III)), 97,4–101,2 % (Cr(VI)), RSD < 4,5 %
• Konverzní testy potvrdily, že Cr(III) a Cr(VI) zůstávají stabilní během ASE
• Dionium extrakční buňky eliminují rušivé pozadí chromu z kovových buněk
• Metoda byla úspěšně aplikována na půdu, odpad, kůži, textil, plasty a pryž

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda poskytuje rutinní postup pro rychlou a spolehlivou analýzu Cr(III) a Cr(VI), splňuje požadavky na bezpečnost hraček EU a je adaptabilní na široké spektrum průmyslových a environmentálních vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další automatizace a miniaturizace ASE pro snížení spotřeby rozpouštědel
• Integrované systémy IC–MS pro vyšší selektivitu a potvrzení struktury
• Vývoj ekologičtějších elučních a derivatizačních reagentů
• Přenosné IC přístroje pro on-site monitoring kvality vody a půdy

Závěr

Metoda kombinující akcelerovanou extrakci a iontovou chromatografii s oddělenou derivatizací nabízí citlivé, přesné a rychlé stanovení Cr(III) a Cr(VI) v různých matricech a splňuje přísné regulační požadavky.

Reference

• Li J., Wang Y., Chen H., Liang L. Simultaneous Extraction and Determination of Chromium (III) and Chromium (VI) in Milk. Food Sci. 2010;31(10):250–253.
• Dionex, Technical Note 24: Determination of Chromium by Ion Chromatography. Thermo Fisher Scientific; 2013.