The measurement of moisture content in mineral ore samples

Význam tématu

Rostoucí tlak na hledání alternativních paliv z neobnovitelných zdrojů podněcuje zájem o využití ropné břidlice. Přesné stanovení vlhkosti v minerálních vzorcích je klíčové pro spolehlivou kalibraci modelů predikce výnosu ropy z břidlice, protože obsah vody ovlivňuje NIR spektra a přesnost chemometrických analýz.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo zjistit, zda lze pomocí NIR difuzního odrazu kvantifikovat vlhkost v ropné břidlici. Autoři zkoumali vztah mezi množstvím absorbované vody a intenzitou kombinovaného pásu nevyvázané hydroxylové skupiny (–OH) kolem 1900 nm. Spektra byla pořízena pro vzorky s různou vlhkostí získanou expozicí v prostředí s kontrolovanou relativní vlhkostí.

Použitá instrumentace

• Cary 500 UV-Vis-NIR spektrofotometr
• Praying Mantis difuzní odrazné příslušenství (DRA)
• Cary 400/500 rozšířený vzorkovací prostor

Metodika

Vzor­ky ropné břidlice byly vysušeny na 105 °C do konstantní hmotnosti a poté umístěny do desikátorů obsahujících nasycené solné roztoky pro vytvoření relativní vlhkosti v rozsahu přibližně 11 % až 97 % (např. LiCl, NaCl, K₂SO₄) nebo do sucha se silikagelovými kuličkami. Po equilibraci byla hmotnost vzorků změněna o absorbovanou vodu. Spektra byla sbírána v rozsahu 2300–1300 nm, s rozlišením SBW 5 nm, režimem dvojitého paprsku a redukovanou výškou štěrbiny. Jako referenci sloužil práškový KBr. Získaná difuzní odrazná spektra byla v Matlabu konvertována na pseudoabsorbanci log₁₀(1/R) a podrobena druhým derivacím pomocí Savitzky–Golayovy funkce (11 bodů, kvadratický filtr).

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza druhých derivací spekter odhalila výrazné změny intenzity pásu nevyvázané –OH kolem 1900 nm s rostoucí vlhkostí vzorků. Pásy charakteristické pro první přesmyk vázaných a nevyvázaných –OH (1400 nm) a kombinaci vázaného –OH (2200 nm) nevykázaly jednoznačný trend. Plocha pod křivkou druhé derivace v oblasti ~1900 nm korelovala lineárně s hmotností absorbované vody, což ukazuje na možnost kvantitativního stanovení vlhkosti v ropné břidlici.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a nedestruktivní kvantifikaci vlhkosti ve vzorcích ropné břidlice, což přispívá ke spolehlivější kalibraci modelů pro predikci výnosu ropy. Postup lze adaptovat pro kontrolu vlhkosti v dalších minerálních materiálech v průmyslové analytice nebo v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími kroky může být implementace inline monitoringu vlhkosti při zpracování rud a břidlic, rozšíření kalibrací o chemometrické metody a strojové učení, testování jiné vlnové délky či pásmové analýzy a miniaturizace měřicího zařízení pro terénní aplikace.

Závěr

Studie prokázala, že NIR difuzní odraz se zaměřením na pás nevyvázané –OH při 1900 nm poskytuje přímou a lineární závislost na vlhkosti vzorků ropné břidlice. Tato znalost umožňuje rychlé stanovení obsahu vody a zlepšuje kvalitu prediktivních modelů pro průmyslové i výzkumné účely.

Reference

1. Dyni J.R. Oil Shale 2000. Energy Minerals Division of the Association of Petroleum Geologists.
2. Adams M.J., Beadle B.C., Kirkbright G.F. Analytical Chemistry, 1978, 50(9), 1371–1374.
3. CRC Handbook of Chemistry and Physics, 51 ed., Weast R.C., 1970, The Chemical Rubber Co.
4. Young J.F. Journal of Applied Chemistry, 1967, 17, 241–245.
5. Agilent Technologies. Part Numbers for Cary 500 UV-Vis-NIR, Praying Mantis DRA and accessories.